一种咪唑基的离子液体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106349164A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610749609.8(22)申请日2016.08.26(71)申请人江苏康乐新材料科技有限公司地址224000江苏省盐城市滨海县滨海化工园区中山三路(72)发明人吴天平赵春霞(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)H01F1/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种咪唑基的离子液体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种咪唑基的离子液体的制备方法，它包括合成磁性离子液体阳离子、合成磁性离子液体阴离子、制备磁性离子液体阴离子溶液、浓缩及磁性调剂和浓缩及磁性调剂等操作。与现有技术相比，本发明合成工艺简单，一方面有效的提高磁性离子液体的水溶性，并降低了表面张力，另一方面了提高了磁性离子液体氧化还原性，磁性离子液体的磁稳定性能和磁性调节能力，同时还有效的扩展了磁性离子液体中的磁性例子的种类，从而达到在降低生产成本的同时，另有效的改善并提高了磁性离子液体的使用性能和适用范围。CN106349164ACN106349164A权利要求书1/1页1.一种咪唑基的离子液体的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)合成磁性离子液体阳离子：将盐和碱溶液溶于有机溶剂中，搅拌后静置沉淀并过滤，取固体部分在真空下干燥，得到阳离子反应物；(2)合成磁性离子液体阴离子：将卤素盐水溶液和氢氧化钠水溶液混合后充分沉淀，沉淀物经水洗、干燥后，即得阴离子反应物；(3)制备磁性离子液体阴离子溶液：将步骤(2)中制备得到的阴离子反应物与EDTA溶于水中，加热至固体物质完全溶解后保温，所得混合体系冷却至室温后过滤取液体部分；(4)合成咪唑基的磁性离子液体：将步骤(1)中制备得到的阳离子反应物溶于步骤(3)中制备得到的液体中，经微波处理后，得到磁性离子液体。(5)浓缩及磁性调剂：取步骤(4)中制备得到的磁性离子液体通入填充有磁性介质的填料管中，填料管外施加高梯度强磁场；磁性离子液体在填料管中保持流动30～120分钟后，即得咪唑基的离子液体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的盐1,3-双咪唑鎓氯盐、盐酸氯咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、正辛基镁溴盐中的任意一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液，pH值为9～14。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐和碱溶液中碱的摩尔比为1：1～10。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为乙醇、二氯乙烷和乙腈中的任意一种或几种的组合。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌为以1000～3500转/min的速度单向匀速搅拌1～4h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的卤素盐中，卤素为氟、氯或溴，阳离子为镧系元素离子或铁族元素离子。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，卤素盐和氢氧化钠的摩尔比为1：1～5。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，阴离子反应物与EDTA的摩尔比为1：0.5～2。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，步骤(1)中制备得到的阳离子反应物和步骤(3)中制备得到的液体重量比为1：1—5。11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的填料管中，磁性介质填充率为5～50％，外加磁场强度为1～20特斯拉，磁场梯度为10～100纳特/米，填料管内温度为15～40℃。12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，填料管中，磁性离子液体的流动速度为3～20厘米/min。2CN106349164A说明书1/4页一种咪唑基的离子液体的制备方法技术领域[0001]本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种咪唑基的离子液体的制备方法。背景技术[0002]目前磁性离子液体在具备有离子液体特性之外，另同时兼具有良好的磁响应性能、特殊的光学性能、催化性能等特点，同时另可根据离子液体内所含的金属例子成份不同，而灵活满足多种特定使用环境的需要，因此磁性离子液体在当前有着极为广泛的应用，但随着对磁性离子液体应用技术的不断进步和发展，导致当前的磁性例子液体制备工艺生产的磁性离子液体一方面生产成本较高，生产工艺灵活性不足且掌握难度较大，另一方面导致当前的磁性离子液体的表面张力较大，磁性调节能力、氧化还原能力相对不