树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103521147103521147A(43)申请公布日2014.01.22(21)申请号201310462245.1(22)申请日2013.09.30(71)申请人苏州国环环境检测有限公司地址215129江苏省苏州市高新区鹿山路369号4栋(72)发明人靳丹萍(74)专利代理机构南京纵横知识产权代理有限公司32224代理人董建林(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)H01F1/42(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法(57)摘要本发明涉及Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取咪唑、丙烯酸和甲醇于反应容器中，N2保护，70-80℃搅拌反应5-6h；（2）在步骤（1）反应液中加入Merrifield树脂和甲苯，120-130℃反应2.5-3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，80-85℃真空干燥10-12h，除去残留溶剂；（3）取反应容器加入蒸馏水，搅拌，通N2气30-40min后，加入FeSO4•7H2O、Fe（NO3）3•9H2O，和步骤（2）所得液体微球，滴加质量分数2.6%的NaOH水溶液，继续反应20min，抽滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，干燥得磁性微球。本发明制得的磁性微球具有定向分离的功能，在生物领域具有潜在的应用前景。CN103521147ACN1035247ACN103521147A权利要求书1/1页1.Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备丙酸甲酯基咪唑基离子液体：取咪唑、丙烯酸和甲醇于反应容器中，N2保护，70-80℃搅拌反应5-6h；（2）制备Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球：在步骤（1）反应液中加入Merrifield树脂和甲苯，120-130℃反应2.5-3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，80-85℃真空干燥10-12h，除去残留溶剂；（3）制备磁性微球：取反应容器加入蒸馏水，搅拌，通N2气30-40min后，加入FeSO4·7H2O、Fe（NO3）3·9H2O，和步骤（2）所得液体微球，滴加质量分数2.6%的NaOH水溶液。继续反应20min，抽滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，干燥得磁性微球；所用各原料的重量份比例如下：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，75℃搅拌反应5h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，85℃真空干燥10h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌速度为80-120转/分钟。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述NaOH水溶液分4-5次滴加，每次20-25ml。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：每次滴加后进行搅拌再进行下一次滴加。2CN103521147A说明书1/4页树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域物质的制备，尤其涉及一种磁性微球的制备。背景技术[0002]咪唑及其衍生物是许多天然生物活性化合物的重要组成部分，侧基为烷氧羰基结构的衍生物（如含丙酸甲酯基的衍生物）是其中常见的一类。丙酸甲酯基可作为药物功能基，并与细胞等生物体具有良好的相容性。[0003]负载化离子液体具有离子液体用量少和产物易分离等特点。可以解决均相反应系统中，产物与离子液体难以分离，离子液体用量大和传质受粘稠的离子液体限制等问题。常用的负载方法有浸渍法、键合法和溶胶-凝胶法，这几种方法通常是预先合成离子液体后，通过物料或化学的方法将离子液体固定到载体上。[0004]磁性高分子微球既具有高分子的特性，可以对其表面进行化学修饰，从而赋予具有生物活性的官能团用于酶或催化剂的固定，又具有磁响应性，能够定向分离，广泛应用于精细化工，生物医学和细胞学等诸多领域。[0005]目前还没有高效、简便的方法制备得到Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球。发明内容[0006]本发明克服了现有技术的不足，提供一种步骤简单，效率较高，产物稳定且具超顺磁性的Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法。[0007]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[0008]（1）制备丙酸甲酯基咪唑基离子液体：取咪唑、丙烯酸和甲醇于反应容器中，N2保护，70-80℃搅拌反应5-6h；[0009]（2）制备