一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法及其产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108586730A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810391284.XD01F1/10(2006.01)(22)申请日2018.04.27(71)申请人长乐恒申合纤科技有限公司地址350218福建省福州市长乐市滨海工业区(72)发明人赵杰(74)专利代理机构福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)35212代理人林云娇(51)Int.Cl.C08G69/16(2006.01)C08G69/14(2006.01)C08K3/04(2006.01)D01F6/60(2006.01)D01F1/09(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法及其产品(57)摘要本发明提供了一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法及其产品，其是在尼龙聚合物大分链上接入石墨烯，从而制备出石墨烯尼龙切片，同时，在石墨烯尼龙聚合过程中加入一定量的分散剂、分子量调节剂、光热稳定剂和氨类物质，分散剂使石墨烯均匀分布在尼龙熔体中进行聚合，且避免团聚，分子量调节剂可调节石墨烯尼龙聚合分子量大小，光热稳定剂可使石墨烯尼龙在后续应用中保持光、热稳定性，胺类物质用于调节石墨烯尼龙大分子端氨基含量，增强其染色性能。本发明的制备方法，工艺简单、可操作性强、适于大规模生产，制得产品分子量分布均匀、可纺性好，其纺丝产品具有抗静电、抗紫外线、抗菌等多重功能，可满足功能纺织品及某些特殊领域应用需要。CN108586730ACN108586730A权利要求书1/2页1.一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法，其特征在于：所述制备方法的整个聚合过程为连续聚合，包括以下步骤第一步，各原料组分的调配：将100重量份己内酰胺，1重量份石墨烯粉体和0.1～0.3重量份份分散剂经准确计量后进入预混罐，罐体采用热水保温，温度为85～95℃，充分搅拌，并自循环，防止石墨烯在罐内团聚，配置好石墨烯浆料备用；将100重量份己内酰胺，5～8重量份去离子水，7～10重量份分子量调节剂和1～3重量份光热稳定剂经精确计量后，进入预混罐，预混罐采用热水保温，温度为85～95℃，充分搅拌2～4h后，得到分子量调节剂调配液备用；将40～60重量份去离子水和40～60重量份胺类物质精确计量后进入预混罐搅拌均匀，得到胺类物质调配液备用；将主料己内酰胺，以及上述调配好的石墨烯浆料、分子量调节剂调配液和胺类物质调配液经计量泵精确计量后按照100:10:9:6的重量份比例连续进料至预聚塔中；第二步，石墨烯尼龙的聚合：各组分经计量泵精确计量输送至预聚塔中，预聚塔内温度为260～280℃、压力为1～6bar，停留时间为4～8h，物料在预聚塔内主要发生己内酰胺开环反应；待上述反应完成后，物料经齿轮泵输送至终聚塔中，终聚塔内温度为230～245℃、压力为0.1～0.5bar，停留时间为8～16h，物料在终聚塔内主要发生缩聚和石墨烯的接枝共聚反应，得到石墨烯尼龙熔体；第三步，石墨烯尼龙的切粒、萃取和干燥：石墨烯尼龙熔体经熔体过滤器后挤出成带条，带条经水下冷却后到切粒机切粒，得到长度为2～2.2mm的尼龙切片，切粒后的切片经输送泵输送至萃取塔，在萃取塔内经80～90℃热水萃取，停留时间为35～40h，充分萃取后的切片经脱水机脱水后进入干燥塔，用循环氮气对切片进行接触干燥，干燥温度为115～125℃，即得产品。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法，其特征在于：所述石墨烯为小于10层，其尺寸<3μm；所述分散剂为六偏磷酸钠、六偏磷酸钾、次硫酸钠中的一种。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法，其特征在于：所述分子量调节剂为单质子酸或双质子酸；所述光热稳定剂为TAD、SEE-D中的一种。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法，其特征在于：所述胺类物质为一元胺或二元胺。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法，其特征在于：所制得石墨烯尼龙切片单体含量<0.5％，含水率<800ppm，黏度为2.5～2.7，石墨烯含量为500～1500ppm，接枝共聚在尼龙大分子链上。6.一种石墨烯尼龙切片，其是根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法所制得的，其特征在于：所述石墨烯尼龙切片的原料组成及其含量如下：己内酰胺100重量份、石墨烯浆料10重量份、分子量调节剂调配液9重量份，以及胺类物质调配液6重量份；所述石墨烯浆料中各组分含量如下：己内酰胺100重量份、石墨烯粉体1重量份，以及分散剂0.1～0.3重量份；2CN108586730A权利要求书2/2页所述分子量调节剂调配液中各组分含量如下：己内酰胺100重量份、去离子水5～8重量份、分子量