一种高纯氢氧化铈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110745855A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201810724656.6(22)申请日2018.07.04(71)申请人乐山东承新材料有限公司地址614406四川省乐山市犍为县新民镇板桥村(工业园区)(72)发明人肖兴才(74)专利代理机构成都乾睿知识产权代理有限公司51273代理人闫小刚(51)Int.Cl.C01F17/235(2020.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高纯氢氧化铈的制备方法(57)摘要本发明属于稀土生产的湿法冶金领域，涉及一种高纯氢氧化铈的制备方法，将高纯碳酸铈用硝酸溶解后配置出一定浓度的硝酸铈溶液，通过过滤槽过滤后利用超声波除油，然后加热浓缩结晶制备出硝酸铈晶体备用，再将硝酸铈滤液中缓慢加入双氧水和少量氨水，使得Ce(NO3)3氧化成Ce(OH)3O·OH，反应体系温度控制在35℃以下，氧化时间控制在30～60min，维持溶液体系PH值为5～6，然后将溶液搅拌并加入氨水维持溶液的PH值为6～7，使得Ce(NO3)3充分氧化成Ce(OH)3O·OH，最后再加入少量氨水后将溶液升温至90～100℃保温10～30min，维持溶液的PH值为8～9，使Ce(OH)3O·OH全部转化成Ce(OH)4，减少重金属沉淀，并把多余的双氧水除去，解决了现有氢氧化铈制备方法制备的氢氧化铈存在产物纯度低的问题。CN110745855ACN110745855A权利要求书1/1页1.一种高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将纯度>99.99％的碳酸铈定量投入反应釜，加入硝酸进行溶解加热，得到溶液酸度为0.8～1mol/L的硝酸铈溶液；B、将硝酸铈溶液置入一级密闭过滤槽中进行板框过滤后置于二级密闭过滤槽中再次过滤，然后用超声波对板框过滤后的硝酸铈溶液进行除油；C、将除油后的硝酸铈溶液加热浓缩后置于结晶盘中自然结晶，制得硝酸铈晶体备用；D、用脱盐水将硝酸铈晶体溶解，溶解后的硝酸铈溶液通过一定孔径的微过滤器过滤，硝酸铈溶液的质量浓度为100～120g/L；E、将硝酸铈滤液中缓慢加入双氧水和少量氨水，使得Ce(NO3)3氧化成Ce(OH)3O·OH，反应体系温度控制在35℃以下，氧化时间控制在30～60min，维持溶液体系PH值为5～6，然后将溶液搅拌并加入氨水维持溶液的PH值为6～7，使得Ce(NO3)3充分氧化成Ce(OH)3O·OH，最后再加入少量氨水后将溶液升温至90～100℃保温10～30min，维持溶液的PH值为8～9，使Ce(OH)3O·OH全部转化成Ce(OH)4，减少重金属沉淀，并把多余的双氧水除去；F、将Ce(OH)4沉淀物放入过滤槽中洗涤数次，清洗后的Ce(OH)4沉淀物在一定压力下用板框过滤抽干，制得滤饼；G、将滤饼转入烘箱，经过90～95℃恒温闪蒸烘干机中烘干20～24小时，制得高纯氢氧化铈产品。2.如权利要求1所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤A碳酸铈和硝酸中Ce3+与NO3-摩尔比为1:3。3.如权利要求2所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤B一级密闭过滤槽和二级密闭过滤槽中均设置有双层滤布，双层滤布中间加垫滤纸。4.如权利要求3所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤B中双层滤布的目数为200～300目。5.如权利要求4所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤E双氧水的加入量与硝酸铈加入量的摩尔比为(2～4):1，双氧水与氨水总量的物质量之比为(1.20～1.25):1。6.如权利要求5所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤E氨水为10～15℃的冷氨水。7.如权利要求6所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤E硝酸铈滤液缓慢加入双氧水的过程中，通入氧气或者臭氧作为辅助氧化剂。8.如权利要求7所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤E双氧水边搅拌边加入硝酸铈滤液中。9.如权利要求8所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤F将Ce(OH)4沉淀物放入过滤槽中水洗一次后再用无水乙醇清洗一次。10.如权利要求9所述的高纯氢氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤G烘干后的高纯氢氧化铈产品采用两层塑料内膜包装。2CN110745855A说明书1/5页一种高纯氢氧化铈的制备方法技术领域[0001]本发明属于稀土生产的湿法冶金领域，涉及一种高纯氢氧化铈的制备方法。背景技术[0002]中国稀土储量居世界前列，其中铈约占稀土总量的50％。氢氧化铈是产量最大的四价铈产品。氢氧化铈无毒，高纯氢氧化铈是一种重要的工业原料，用作彩色电视机荧光屏添加剂可改变荧光玻璃的韧性、强度及其它光学性质，市场需求量很大。氢氧化铈还可以用于汽车尾气