一种高纯碳酸铈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108946789A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201811079547.X(22)申请日2018.09.17(71)申请人乐山东承新材料有限公司地址614406四川省乐山市犍为县新民镇板桥村(工业园区)(72)发明人肖兴才车兴玉(74)专利代理机构成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230代理人蒋秀清李春芳(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯碳酸铈的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯碳酸铈的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸氢铵水溶液配制与过滤，(2)配制硝酸铈溶液，将碳酸氢铵水溶液加入其中使碳酸铈溶液沉淀，(3)将沉淀后的固液混合物陈化1～2小时后虹吸掉上清液，得到半成品(4)将半产品离心脱水得到高纯碳酸铈产品；本发明方法制得的碳酸铈中Cl-杂质含量极少，具有良好的酸溶性，溶解后浊度小，不含油，具有更高的纯度，作为高纯度的中间原料，极大地提高了后续深加工产品的质量。CN108946789ACN108946789A权利要求书1/1页1.一种高纯碳酸铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳酸氢铵水溶液配制与过滤：往溶解罐中注入纯水至液位淹没搅拌叶，开启搅拌，投入碳酸氢铵，打开蒸汽阀加热至34～40℃，搅拌25～35分钟至碳酸氢铵溶解完全，分析检测溶解后的碳酸氢铵水溶液浓度，合格后用过滤桶过滤，得到液料A；(2)碳酸铈沉淀：在碳沉罐内加入硝酸铈溶液，开启搅拌，加水调整硝酸铈溶液的REO到95～100g/L，开启蒸汽阀门升温，温度达45～50℃后关闭蒸汽阀门，添加碳酸铈晶种，再缓慢均匀地加入液料A进行沉淀，温度保持45～50℃，沉淀时间为2～2.5小时，沉淀完成后得到料液B；(3)陈化虹吸：将料液B陈化反应1～2小时，之后进行虹吸抽干上层清液，加40～45℃纯水洗涤，再次虹吸抽干上层清液，再将沉淀碳酸铈打浆水洗1次，得到半成品C；(4)离心脱水：向半成品C中加少量纯水调成浓浆，用放料管放入离心机中分离脱水10～15分钟，经检测合格后即得高纯碳酸铈产品。2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳酸氢铵水溶液浓度为3.0～3.8mol/L。3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过滤桶的过滤板上从底层开始向上依次设有过滤布、毛毡、棉花、过滤布。4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硝酸铈溶液的制备步骤如下：a)反应釜内泵入纯水，启动搅拌，再投入碳酸铈；b)用高位桶向反应釜内缓慢加入硝酸进行溶解，直到溶液酸度在0.16～0.24mol/L内为止，在95～100℃的条件下滴加入双氧水除杂，直到溶液为无色透明为止，在95～100℃保温反应40分钟，再逐量加入碳酸铈回调溶液pH到1.0～1.5，取样测REO，调节REO为200～230g/L，再用碳铵逐渐回调溶液pH到4.0～4.5，并保温反应0.4～0.6小时，夹套水冷至55～60℃；c)将上一步骤所得溶液先用小板框过滤，再泵入过滤桶过滤，所述过滤桶的过滤板上分别从底层开始加过滤布、毛毡、棉花、过滤布、无油碳酸铈、过滤布，再真空抽滤得到硝酸铈溶液。5.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉淀终点为上清液pH为6.5～7.0，且上清液REO＜0.15g/L。2CN108946789A说明书1/4页一种高纯碳酸铈的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳酸铈制备领域，具体涉及一种高纯碳酸铈的制备方法。背景技术[0002]碳酸铈化学式为Ce2(CO3)3，是一种白色粉末状晶体，难溶于水，碳酸铈一般用作铈产品的中间原料，因此碳酸铈的纯度一定程度上决定了后续铈产品的纯度。常规工业所用碳酸铈中含有大量Cl-，杂质含量高，纯度偏低，且制得的碳酸铈酸溶性不好，浊度高，不利于后续的生产和使用，还会降低后续产品的质量。发明内容[0003]本发明的目的在于：针对碳酸铈中Cl-杂质含量偏高，纯度偏低，酸溶性不好，浊度高的问题，本发明提供一种高纯碳酸铈的制备方法。[0004]本发明采用的技术方案如下：[0005]一种高纯碳酸铈的制备方法，包括以下步骤：[0006](1)碳酸氢铵水溶液配制与过滤：往溶解罐中注入纯水至液位淹没搅拌叶，开启搅拌，投入碳酸氢铵，打开蒸汽阀加热至34～40℃，搅拌25～35分钟至碳酸氢铵溶解完全，分析检测溶解后的碳酸氢铵水溶液浓度，合格后用过滤桶过滤，得到液料A；[0007](2)碳酸铈沉淀：在碳沉罐内加入硝酸铈溶液，开启搅拌，加水调整硝酸铈溶液的稀土浓度到95～10