一种银粉的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115609004A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211385542.6(22)申请日2022.11.07(71)申请人乐凯胶片股份有限公司地址072150河北省保定市满城区满城经济开发区建业路6号(72)发明人顾丽争刘子英梁宏陆李华锋卢苗赵宝生柳青(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201专利代理师季永杰(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/065(2022.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种银粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种银粉的制备方法，该方法包括：将还原液与银氨溶液接触制备银粉，其中，所述还原液中含有强还原剂和弱还原剂。本发明的制备方法采用强还原剂与弱还原剂共同制备银粉，强还原剂在接触银氨溶液后瞬间产生银晶核，弱还原剂在接触银氨溶液后还原反应时间较长，因此弱还原剂产生的银粒子在银晶核上生长，从而实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。CN115609004ACN115609004A权利要求书1/1页1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括：将还原液与银氨溶液接触制备银粉，其中，所述还原液中含有强还原剂和弱还原剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强还原剂包括碳酸肼、水合肼中的至少之一。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弱还原剂包括甲醛、乙醛、对苯二酚、次磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸中的至少之一。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中的弱还原剂与所述银氨溶液中的银离子的摩尔比为(3～6)：1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中强还原剂和弱还原剂的摩尔比为1：(1000～10000)。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中强还原剂的质量百分含量为0.0005％～0.01％，所述还原液中弱还原剂的质量百分含量为6％～30％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液的pH为10～12。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银氨溶液中氨水与硝酸银的摩尔比为(3～5)：1。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银氨溶液中含有表面活性剂；优选地，所述表面活性剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、吐温‑80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、山梨醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、阿拉伯树胶中的至少之一。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：所述还原液与所述银氨溶液接触后，加入分散剂进行表面处理，经洗剂、过滤、干燥制得银粉；优选地，所述分散剂包括硬脂酸、油酸中的至少之一。2CN115609004A说明书1/7页一种银粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于金属粉体制备领域，具体涉及一种银粉的制备方法。背景技术[0002]基于超细球形银粉制备的银浆具有流动性好，便于印刷，烧结收缩率小，形成的薄膜致密等优点，被广泛应用于各个领域。而最常用的制备超细球形银粉的方法为液相化学还原法，该方法通常是将还原液和氧化液混合，经过氧化还原反应将银离子还原为银单质。在合成过程中，主要通过控制还原剂的种类、分散剂的用量、反应过程的pH、反应温度等条件来控制氧化还原的速率和银粉的生长方向，从而控制银粉的粒径和形貌。但在实际研究中发现，这种方式对粒径的调控是有限的，尤其是难以合成粒径和形貌均匀的银粉。[0003]相关技术中液相制备银粉有添加外来晶种、通过还原剂体系爆发成核两种方法，这两种方法均有各自的技术缺陷。[0004]在添加外来晶种的方法中，一类是选用现有的晶种，另一类是制备晶种。现有的晶种包括水玻璃、硝酸钯、硝酸铂等，水玻璃在存储过程中因体系的稳定性差，而导致水玻璃的粒径增大，使银粉的粒径受到影响，此外，水玻璃在存储过程中的变质不易察觉；硝酸钯、硝酸铂的价格昂贵，会大幅增加银粉的加工成本。专利CN114178543A、CN110434355A、CN112475311A、CN110102777A、CN111451521A公开了制备晶种的方法，这种方法较为繁琐。[0005]通过还原剂体系爆发成核的方法又分为两类，一类是采用还原能力极强的水合肼、碳酸肼等还原剂，在短时间内爆发成核，这种方法对设备的要求极高，并且由于短时间内生成大量的晶核，造成晶核生长、晶核团聚生长两种过程同时进行，从而导致银粉的粒径均匀性差，此外，由于水合肼、碳酸肼等还原剂的还原能力极强，制备过程中极易产生以板状银粉堆积的银镜，致使银粉的纯度、收率下降；另一类是采用抗坏血酸、甲醛、葡萄糖等弱还原剂，由于该类还原剂还原能力较弱，在反应体系中生成核