一种类球形银粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114178543A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111532484.0(22)申请日2021.12.15(71)申请人苏州银瑞光电材料科技有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区华云路1号8幢2楼(72)发明人黄琪陈艺恒李文焕王亚平朱万钢王星(74)专利代理机构北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙)11357代理人廖娜(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/065(2022.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种类球形银粉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：纳米晶种的制备，将硝酸银和第一分散剂溶于乙二醇中，待完全溶解后，将其转移至水热釜中，在80‑200℃的烘箱中加热反应10‑120min，反应结束后保存好纳米晶种备用；步骤2：类球形银粉的制备，将还原剂与第二分散剂在20‑70℃的去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入纳米晶种搅拌均匀，在加热搅拌的条件下，通过蠕动泵将20‑70℃的硝酸银水溶液缓慢加入至上述还原剂溶液中，其中，硝酸银水溶液的浓度为100‑450g/L，反应3‑30min，结束反应后，得到目标银粉。本发明在使用过程中避免了因银粉颗粒大小不均导致的团聚及其它问题。CN114178543ACN114178543A权利要求书1/2页1.一种类球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：纳米晶种的制备将硝酸银和第一分散剂溶于乙二醇中，待完全溶解后，将其转移至水热釜中，在80‑200℃的烘箱中加热反应10‑120min，反应结束后保存好纳米晶种备用；其中，硝酸银的浓度为0.5‑30g/L，第一分散剂的浓度在400‑700g/L；步骤2：类球形银粉的制备将还原剂与第二分散剂在20‑70℃的去离子水中搅拌溶解，以搅拌速度在100‑500rpm，完全溶解后加入纳米晶种搅拌均匀，在加热搅拌的条件下，通过蠕动泵将20‑70℃的硝酸银水溶液缓慢加入至上述还原剂溶液中，其中，硝酸银水溶液的浓度为100‑450g/L，反应3‑30min，结束反应后，将得到的银粉浆过滤，用去离子水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm，然后再经过高速分散、过滤和干燥的温度在50‑90℃，时间为4‑12h后，得到目标银粉。2.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的第一分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。3.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中还原剂的浓度为40‑100g/L，其中，所述的还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺等中的一种或两种及以上。4.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的第二分散剂的浓度为10‑50g/L，所述的第二分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。5.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述纳米晶种为步骤1中通过水热釜所合成的纳米凝胶，用量为0.1‑200g。6.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述高速分散剂的用量为银粉质量的0.1‑5％，时间为10‑40min，其中高速分散剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺等中的一种或两种及以上。7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：纳米晶种的制备将5g硝酸银、10g阿拉伯胶和50g聚乙二醇溶于200g乙二醇中，待完全溶解后，将其转移至500ml水热釜中，在100℃的烘箱中加热反应15min，反应结束后保存好纳米晶种备用；步骤2：类球形银粉的制备配制浓度为50g/L的抗坏血酸与20g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液3L，溶液温度为30℃，搅拌速度为200rpm，待完全溶解后加入50g步骤1中合成的纳米晶种搅拌均匀，在加热搅拌的条件下，通过蠕动泵以500ml/min的速率将2L的硝酸银水溶液加入至上述还原剂溶液中，反应15min，其中硝酸银的浓度为150g/L，温度为30℃，反应结束后，将得到的银粉浆过滤，用去离子水和乙醇清洗至废水的电导率≤20μS/cm，然后再配制银粉质量2％的油酸和油胺混合乙醇溶液进行高速分散，最后再过滤，80℃干燥8h得到目标银粉，经测试，银粉D10＝0.27μm，D50＝0.46μm，D90＝0.77μ