一种纳米银粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110303168A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910723285.4(22)申请日2019.08.06(71)申请人郴州市金贵银业股份有限公司地址423038湖南省郴州市高新技术产业园区福城大道一号(72)发明人李环田宁郴覃小龙谭霖(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人曾志鹏(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种纳米银粉的制备方法(57)摘要本发明属于一种纳米材料技术领域，具体是涉及到一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤，将硝酸银和分散剂混合，得到硝酸银分散溶液，所述分散剂为甘油、乙二醇、三乙醇胺中的一种或多种；将还原剂溶液快速加入到硝酸银分散溶液中，快速混合，进行还原反应，得到反应溶液，所述还原剂为胍、二乙烯三胺、抗坏血酸中的一种或多种；然后向上述反应溶液中添加促进剂，混合，反应，得到银粉悬浊液，所述促进剂为乙醇酸、氢氧化钠、醋酸中一种或多种；离心分离，得银粉样品，最后将银粉样品加入到松香乙醇溶液中，超声分散，干燥，得到纳米银粉，所述纳米银粉分散性好，粒径分布均一，活性好，残留杂质少，方便低温烧结。CN110303168ACN110303168A权利要求书1/1页1.一种纳米银粉的制备方法，其特征是，包括如下步骤，将硝酸银和分散剂混合，得到硝酸银分散溶液，所述分散剂为甘油、乙二醇、三乙醇胺中的一种或多种；将还原剂溶液快速加入到硝酸银分散溶液中，快速混合，进行还原反应，得到反应溶液，所述还原剂为胍、二乙烯三胺、抗坏血酸中的一种或多种；然后向上述反应溶液中添加促进剂，混合，反应，得到银粉悬浊液，所述促进剂为乙醇酸、氢氧化钠、醋酸中一种或多种；离心分离，得银粉样品，最后将银粉样品加入到松香乙醇溶液中，超声分散，干燥，得到纳米银粉。2.如权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，还原剂溶液和硝酸银分散溶液的反应时间为3-8min。3.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，所述添加促进剂后，反应时间为30-40min。4.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，所述分散剂加入的量为硝酸银的物质的量的10-50％。5.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，所述还原剂与硝酸银的摩尔比为1:1。6.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，所述混合方式为搅拌，搅拌速度大于3000rpm。7.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，离心分离的步骤为，将银粉悬浊液静置，4500-7000r/min离心，得到银粉粗品；然后将银粉粗品依次加入到纯水、乙醇水溶液和无水乙醇中，分别进行如下操作，即：在4500-7000r/min离心，静置，然后超声分散，最后得到银粉样品。8.如权利要求1或2所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，所述松香乙醇溶液中，松香的体积浓度为8-12％。9.如权利要求7所述的纳米银粉的制备方法，其特征是，离心分离步骤中的离心时间为8-15min。2CN110303168A说明书1/4页一种纳米银粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种纳米材料技术领域，具体是涉及到一种纳米银粉的制备方法。背景技术[0002]随着电子设备逐渐朝着体积小、重量轻、成本低、功能多、可靠性高等方向发展，低温烧结银浆技术作为取代传统钎料、无铅钎料、导热胶和导电胶等界面连接材料的新型连接材料，对电子器件及电路的发展有很重要的影响。[0003]将纳米银粉应用到低温连接技术里有许多的优势，银相对传统的锡铅钎料和无铅钎料有较好的热导率和电导率。纳米银粉的颗粒粒径小，烧结驱动力大，可以在远低于银熔点的温度下进行烧结，实现材料连接，且纳米银粉一经烧结，粒子尺寸增大，烧结接头的熔点会向着接近于块体银的熔点(金属银熔点：961℃)升高，使得接头可以在高于烧结温度的温度条件下仍保持较好的性能，这一特点可以有效避免微电子封装器件在后续加工和使用中的重熔问题。[0004]目前，化学还原法是制备高活性纳米银粉的常用方法，该方法是在溶剂体系或水溶液中，将银离子在分散剂(或保护剂)的包裹下，用还原剂将其还原成具有分散剂包裹的纳米银单质(纳米银粉)。该法具有操作简单、设备成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点。但也存在以下问题：[0005]首先，为了控制纳米银颗粒的粒径和形貌，文献中报道的均是采用有机高分子聚合物或机物大分子作为分散剂(或保护剂)，如：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸(PAA)、十六烷基磺酸钠(CTAB)等。但是这些有机高分子