从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102321060A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102321060A(43)申请公布日2012.01.18(21)申请号201110311542.7(22)申请日2011.10.14(71)申请人西南大学地址400716重庆市北碚区天生路216号(72)发明人丁伟秦培元张永强杨振国罗金香李阳(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人周韶红(51)Int.Cl.C07D311/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法(57)摘要本发明提供了一种东莨菪内酯的提取方法，以提取过青蒿素的黄花蒿残渣为原料，利用甲醇、丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷于53℃和0.06MPa蒸汽压下加热回流提取，再经浓缩、柱层析分离、结晶等工艺步骤实现。本发明用黄花蒿残渣为原料，可与工业化提取青蒿素的生产线无缝对接，省掉了购买原材料的投入，大大降低了原材料的成本。本方法操作简单，能有效的提取东莨菪内酯，所得提取物中东莨菪内酯纯度高。CN10236ACCNN110232106002321065A权利要求书1/1页1.一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法，其特征在于依次通过以下步骤实现：（1）将提取过青蒿素的黄花蒿残渣与丙酮按质量体积比1：4-1：8kg/L的比例于提取罐中回流提取4次，丙酮每次加入总量的四分之一，每次在53℃和0.06MP蒸汽压下回流提取2-3h，合并提取液；（2）将上述提取液导入浓缩罐中于60℃条件下真空浓缩至无丙酮味，得到的浸膏与等质量的80～120目的硅胶搅拌均匀，50℃条件下干燥；（3）将上述吸附了提取物的硅胶上硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯体积比7：1-5：1的混合溶剂洗脱，分段收集洗脱液；（4）含有目标化合物的洗脱液加热浓缩后导入结晶罐内降温结晶，结晶完成后抽滤掉结晶罐内的洗脱液，然后用石油醚洗涤所得结晶，得东莨菪内酯。2.根据权利要求1所述的一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法，其特征在于，步骤（1）中，丙酮可以用甲醇、乙酸乙酯或二氯甲烷替代。3.根据权利要求1所述的一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法，其特征在于，硅胶活性不低于70%，丙酮、石油醚及乙酸乙酯为分析纯。2CCNN110232106002321065A说明书1/3页从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法技术领域[0001]本发明涉及天然产物分离工程技术领域，具体涉及一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法。背景技术[0002]东莨菪内酯是自然界广泛存在的香豆素类化合物，已经有报道称可从多种植物中提取获得，如杭白芷、当归、颠茄、丁公藤等。东莨菪内酯可调节血压，对不同种类的细菌有抑菌活性，其中包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、链球菌属以及肺炎克雷伯菌和绿脓杆菌等。东莨菪内酯具有抗炎活性，可用于治疗支气管疾病和哮喘。还具有调节激素血清素，帮助减轻焦虑和抑郁症。申请人还研究发现，东莨菪内酯对朱砂叶螨、柑橘全爪螨等重要的农业害螨具有明显的杀螨活性，是一种具有潜在开发价值的植物性杀螨活性物质。[0003]但东莨菪内酯的合成工艺较为复杂，成本高。要想获得大量的东莨菪内酯只有从植物组织中提取较为经济。虽有报道称可从杭白芷、当归、颠茄、丁公藤等多种植物中提取获得，但还没有成熟完善的工业提取方法。特别是从生产青蒿素以后的黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法还未见报道。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法。[0005]本发明所述的一种从黄花蒿残渣中提取东莨菪内酯的方法，依次通过以下步骤实现：（1）将提取过青蒿素的黄花蒿残渣与丙酮按质量体积比1：4-1：8kg/L的比例于提取罐中回流提取4次，丙酮每次加入总量的四分之一，每次在53℃和0.06MP蒸汽压下回流提取2-3h，合并提取液；（2）将上述提取液导入浓缩罐中于60℃条件下真空浓缩至无丙酮味，得到的浸膏与等质量的80～120目的硅胶搅拌均匀，50℃条件下干燥；（3）将上述吸附了提取物的硅胶上硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯体积比7：1-5：1的混合溶剂洗脱，分段收集洗脱液；（4）将含有目标化合物的洗脱液加热浓缩后导入结晶罐内降温结晶，结晶完成后抽滤掉结晶罐内的洗脱液，然后用石油醚洗涤所得结晶，得东莨菪内酯。[0006]进一步，上述方法步骤（1）中，丙酮可以用甲醇、乙酸乙酯或二氯甲烷替代。[0007]进一步，上述方法中，硅胶活性不低于70%，丙酮、石油醚及乙酸乙酯为分析纯。[0008]将所得东莨菪内酯在GF-254硅胶板上用氯仿-甲醇（体积比为8:2）混合溶剂展开，自然光下不显色；254nm的紫外光下，Rf=0.8左右处呈现单一椭圆形亮蓝色荧光斑点，该斑点在365nm的紫外光下又呈现较强