一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106749143A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611119237.7(22)申请日2016.12.08(71)申请人贵州省烟草科学研究院地址550081贵州省贵阳市观山湖区龙滩坝路29号(72)发明人耿召良葛永辉王承福丁根胜李永青夏范讲向章敏张婕(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100代理人张行超(51)Int.Cl.C07D311/16(2006.01)A61P39/06(2006.01)A24B15/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种从烟草中提取东莨菪内酯的方法，其特征在于：该方法包含下述步骤：烟草浸膏；将烟草浸膏水溶后萃取；将萃取液在大孔树脂层析柱中以乙醇进行洗脱；收集洗脱液后，进行减压浓缩，后毛细管取样薄层层析，将含有相似成分的洗脱液进行合并；减压浓缩至干得烟草极性提取物；采用薄层层析法，合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到粗提物浸膏；粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后，采用正相硅胶色谱柱进行分离，洗脱；通过薄层层析法，根据不同的Rf值，按照不同极性合并致香类物质，得到细提物；对细提物进行正相柱层析，洗脱，TLC检测分段为A-E5个部分，将其中的B段通过反相硅胶柱层析后，进样至半制备色谱系统中进行分离；在各色谱条件下，保留时间7.23分钟，分离得到该单体化合物。CN106749143ACN106749143A权利要求书1/1页1.一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法，其特征在于：该方法采用下述步骤：(1)用乙醇水溶液浸提烟草样品后，通过减压浓缩得烟草浸膏；(2)将烟草浸膏水溶后，采用有机溶剂萃取后，减压浓缩萃取液至十分之一体积，得到萃取液；(3)将D101大孔树脂活化后，装入层析柱中，纯净水冲洗至无醇味，将上一步骤中得到的萃取液至上而下倒入大孔树脂层析柱中，然后，以不同浓度梯度的乙醇对大孔树脂柱进行洗脱；(4)收集洗脱液后，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩至十分之一体积后进行毛细管取样薄层层析，展开系统为氯仿：甲醇，显色剂为5％硫酸乙醇溶液，显示方法为加热显色，将含有相似成分的洗脱液进行合并；减压浓缩洗脱液至干得烟草极性提取物；(5)采用薄层层析法，展开剂为氯仿：丙酮，合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到致香类粗提物浸膏；(6)致香类粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后，采用正相硅胶色谱柱进行分离，流动相为氯仿：甲醇梯度洗脱；收集各部分洗脱液；(7)通过薄层层析法，展开剂为氯仿：丙酮，根据不同的Rf值，按照不同极性合并致香类物质，得到致香类细提物；(8)对烟草细提物进行正相柱层析，以甲醇：氯仿为流动相梯度洗脱，TLC检测分段为A-E5个部分，将其中的B段通过凝胶柱层析后，进样至半制备色谱系统中进行分离；在色谱条件：流动相为甲醇:水，体积比33:67，保留时间7.23分钟，分离得到该单体化合物。2.根据权利要求1所述的从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法，其特征在于：所述的步骤(5)展开剂中氯仿：丙酮体积比为5:1。3.根据权利要求1所述的从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法，其特征在于：所述的步骤(7)展开剂中氯仿：丙酮体积比为10:1。4.根据权利要求1所述的从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法，其特征在于：所述的步骤(5)和(7)中显色剂为α-萘酚5％乙醇溶液，显色方法为加热显色。2CN106749143A说明书1/4页一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从烟草中提取东莨菪内酯化合物的方法，属于烟草化学技术领域。背景技术[0002]东莨菪内酯，又名东莨菪素，属于香豆素类化合物，常作为镇痛、抗炎、降血压和缓解肌肉痉挛等药物。已经有报道称可从多种植物中提取获得，如当归、颠茄等。东莨菪内酯对不同种类的细菌有抑菌活性，其中包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、链球菌属以及肺炎克雷伯菌和绿脓杆菌等。东莨菪内酯具有抗炎活性，可用于治疗支气管疾病和哮喘。还具有调节激素血清素，帮助减轻焦虑和抑郁症。[0003]但是东莨菪内酯的合成工艺较为复杂，成本高。想要大量获得只能从植物组织中提取。虽然有报道称可以从当归、颠茄等植物中提取，但是还没有成熟完善的工业提取方法，特别是从烟草中提取东莨菪内酯的方法，目前还未见报道。同时限制东莨菪内酯为烟用香精香料添加。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种具有抗氧化活性的东莨菪内酯化合物及其制备方法，具有较好的抗氧化活性，可扩大东莨菪内酯化合物的应用范围，尤其的作为烟用香精香料，以克服现有技术的不足。[0005]本发明的技术方案：一种从烟草中提取东莨菪内酯化