高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量.docx

高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量[摘要]目的：建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18(5μm150mm×4.6mm)；流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；流速为1.0ml/min；检测波长为274nm。结果：黄芩苷在62.5～625.0μg/ml范围内呈良好的线性关系r=0.9999；平均回收率为101.01％RSD为1.61％。结论：该方法操作简单、灵敏度高可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定。[关键词]银黄滴丸；黄芩苷；高效液相色谱；含量测定[中图分类号]R927.2[文献标识码]B[文章编号]1673-7210（2009）02（a）-042-02DeterminationofBaicalininYinhuangDropPillsbyHPLCCAIYan-juanXIAOQi-shan(ZhongshanInstituteforDrugControlZhongshan528437China)[Abstract]Objective:ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofBaicalininYinhuangDropPills.Methods:AgilentEclipseXDB-C18(5μm150mm×4.6mm)wasusedandthemobilephasewasmethanol-water-glacialaceticacid(50∶50∶1)theflowratewas1.0ml/minthedetectivewavelengthwas274nm.Results:ThelinearrangeofBaicalinwas62.5-625.0μg/mlr=0.9999theaveragerecoverywas101.01％andRSDwas1.61％.Conclusion:Themethodissimplerapidandaccurate.ItcouldbeusedtodetermineBaicalininYinhuangDropPills.[Keywords]YinhuangDropPills;Baicalin;HPLC;Determination银黄滴丸由黄芩、金银花组成具有清热、解毒的功效可用于急、慢性扁桃体炎急、慢性咽喉炎上呼吸道感染的治疗。其中黄芩与金银花均为主药可是查阅有关文献银黄滴丸只有金银花中绿原酸的含量测定方法却没有对黄芩中黄芩苷的含量测定方法为有效地控制产品质量制定本法测定制剂中黄芩苷的含量实验证明本方法可靠、灵敏、快速。1仪器与试药1.1仪器Agilent1200高效液相色谱仪；AgilentEclipseXDB-C18色谱柱（5μm150mm×4.6mm）；1006超声提取器（华南超声波设备厂）；Ae-240电子天平（梅特勒－托利多仪器有限公司）；UV-2450紫外分光光度仪（日本岛津公司）。1.2试药黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所(批号:110715-200514含量测定用)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯；银黄滴丸（天津中天制药有限公司批号：2T11501、2T11502、2T11503）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(5μm150mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）；检测波长：274nm；流速：1ml/min；进样量10μl。上述色谱条件下黄芩苷与其他成分分离良好且空白溶液无干扰见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量精密称定置容量瓶中加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.25mg的溶液即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品研细取约1g精密称定置25ml容量瓶中加甲醇适量超声提取30min放冷加甲醇定容至刻度摇匀滤过精密量取续滤液1ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度摇匀即得。2.2.3空白溶液的制备按处方组成取除黄芩外的其余药材按制备工艺要求制成不含黄芩的空白对照样品按供试品制备项下的方法制备空白溶液即得。2.3线性关