高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定.docx

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定摘要研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药（包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威）残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取经氨基固相柱层析净化后C18柱色谱分离采用荧光检测器检测其激发波长为330nm发射波长为465nm7种农药在30min内获得良好的分离线性相关系数r为0.9998～1.0000检测限可达11.9～24.3μg/kg当添加水平为0.5mg/kg时回收率范围为75.3%～100.2%。该法灵敏度高且易操作。关键词高效液相色谱法；蔬菜；氨基甲酸酯；农药；残留量中图分类号S481.8文献标识码A文章编号1007-5739（2014）07-0152-02Determinationof7MethylcarbamatePesticidesResidueinVegetablesbyHighPerformanceLiquidChromatographyLIAOJie-liang1LIYong-jun2*XIONGWen-ming3LIUYou-tian1XIEShui-qing1（1AgriculturalServiceCenterofWuguishaninZhongshanCityZhongshanGuangdong528458；2ZhongshanQualitySupervision&InspectionInstituteofAgriculturalProducts；3ZhongshanAquaticProductsTechnique′sSpreadingCenter）AbstractAmethodfordeterminationof7methylcarbamatepesticidesresidue（includingaldicarbaldicarbsulfoxidealdicarbsulfonemethomyl3-hydroxycarbofurancarbofuranandcarbaryl）invegetablesbyhighperformanceliquidchromatographywasinvestigated.Thesevenpesticidescouldbewellseparatedwithin30mininaC18columnafterpretratingofsamplebyextactingwithacetonitrileandcleaningupwithaaminosolidphaseextractioncolumn.Thepesticidesweredetectedwithfluorescencedetector（λex=330nmandλem=465nm）.Asaspikedlevelwas0.5mg/kgtherecoveryofthemethodforthepesticideswere75.3%～100.2%thecorrelationcoefficientrangedfrom0.9998to1.0000thedetectionlimitswere11.9～24.3μg/kg.Themethodishighlysensitiveandeasyinoperation.KeywordsHighPerformanceLiquidChromatography（HPLC）；vegetables；methylcarbamate；pesticide；residue氨基甲酸酯类农药（NMCs）是一种高效、广谱型杀虫剂具体的蔬菜和NMCs的残留情况倍受关注[1]。目前水果中农药的最大残留限量（MRLs）标准越来越低需要高灵敏的分析技术。分析试样中氨基甲酸酯类农药的提取、净化技术研究得较少。由于氨基甲酸酯农药在高温下极不稳定使得液相色谱在其残留检测方面已成为不可缺少的重要方法[2]。而柱后水解和衍生后进行荧光检测复杂介质中NMCs的方法越来越普遍[3-5]。1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦1200型高效液相色谱仪配有柱后衍生反应装置和荧光检测器。T-25basic匀浆机（IKA公司）；3-30k高速冷冻离心机（SIGMA公司）；N-EVAP-24氮