固相萃取—高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留.pdf

2003年5月色谱V01．21No．3
May2003ChineseJournalofChromatography255～257

固相萃取．高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的
氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留
刘长武，刘潇威，翟广书，刘凤枝，买光熙，陈勇，王一茹
(农业部环境保护科研监测所，天津300191)

摘要：采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生一荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸醑
类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0．10，0．50rng／kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的
回收率，其平均回收率为70％～120％，相对标准偏差(RSD)小于20％(，l=3)，最低检出限范围为0．0042～
0．0106mg／kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。
关键词：高效液相色谱；固相萃取；氨基甲酸酯；杀虫剂；残留；蔬菜；水果
中圈分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000—8713(2003)03—0255—03

DeterminationoftheMultiresidueofCarbamateInsecticides
andTheirMetabolitesinVegetablesandFruitsbySolid-Phase
ExtractionandHighPerformanceLiquidChromatography

LIUChangwu，LIUXiaowei，ZFIAIGuangshu，LIUFengzhi，
MAIGuangxi，CHENYong，WANGYiru
(Agro-EnvironrnentalProtectionInstituteofMinistryofAgriculture，in300191，O,ina)

Abstract：Amethodfortherapiddeterminationofmultiresidueofcarbamateinsectiddesandtheir
metabolitesbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)hasbeendeveloped．Thesamples
wereextractedwithacetonitrileandcleanedupwithmethanol—dichlormethane(1：99，v／v)onan
aminopropylsolid—phaseextractioncolumn．WithgradientelutioninHPLC．theanalyteswerequanti．
tatedsimultaneouslybypost—columnderivatizationonafluorescenede~cmr(=330nin，∞=465
am)．Theaveragespikedrecoveriesrangedfrom70％to120％in6vegetablesandfruits．andtherel—
ativestandarddeviationswerelessthan20％．Therangeofthelimitofdetection(LOD)was0．0042

—0．0106mg／kg．
Keywords：highperformanceliquidchromatography；solid．phaseextraction；carbamate；insecticides；

residues；vegetables；fruits

氨基甲酸酯农药是目前我国使用量较大的杀再进行定量测定；高效液相色谱法常用的检测器是
虫剂之一，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。目前我紫外检测器，但灵敏度不高3；荧光检测器因具有
国应用于果蔬上氨基甲酸酯农药残留检测的方法分高灵敏度已被用于氨基甲酸酯残留农药的检测[4l。
为化学法和生物法两大类。化学法多采用传统的生物法包括酶联免疫法和快速酶法5，简单快速，
液一液萃取和柱色谱净化前处理技术，用气相色谱易操作，但检测的果蔬和农药品种有限。
(GC)或高效液相色谱法(ⅧLC)测定。由于氨基甲本文采用固相萃取与柱后衍生一荧光检测的高
酸酯农药一般缺乏热稳定性，在进行GC测定时会效液相色谱法对蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂
造成分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，因及其代谢物进行多残留快速测定。蔬菜、水果样品
此，除对化合物直接测定J外，较多的方法是先将经一次处理，在1．0～1．5h内可完成农药残留的检
农药衍生为适于电子捕获检测器检测的衍生物j，测，确定有无超标和违禁农药残留。

收稿日期：2o02—07—10
作者简介：刘长武，男，1942年生，研究员，Tel：(022)23oo3020．
通讯联系人：翟广书，南开大学硕士