一种制备多孔掺杂碳电极的通用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109650371A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910026013.9(22)申请日2019.01.11(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人于洪涛顾雨薇(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人温福雪侯明远(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备多孔掺杂碳电极的通用方法(57)摘要一种制备多孔掺杂碳电极的通用方法，采用的原料为酵母可发酵粉状物和酵母，原料来源广泛简单易购买，通过调节发酵次数、时间、温度和酵母量调节孔径和孔隙率，孔径范围在1～300μm，将表面具有细柱的耐高温模板扣在粉团上使电极同时可以具有不同孔径的连通孔道，孔道直径在300～700μm，同时连通孔道上具有发酵产生的多孔的结构，而且可以通过调节模板尺寸形状控制电极的形状。通过直接混掺或溶水混掺的方式掺杂一种或两种以上混合的掺杂剂，所述的掺杂剂可以为金属单质、含金属化合物、含非金属化合物中的一种或两种以上混合，掺杂方法简便通用，使制备的多孔碳电极具备不同的性能，整体制备工艺方法简单通用，成本低。CN109650371ACN109650371A权利要求书1/1页1.一种制备多孔掺杂碳电极的通用方法，其特征在于，步骤如下：(1)先将酵母与18～50℃的高纯水混合活化5～20min，将活化的酵母和水混合液、酵母可发酵粉状物和掺杂剂混掺并揉制成粉团，其中，酵母可发酵粉状物、酵母、高纯水和掺杂剂四者的质量比为100：0.5-2.5：40-60：0.5-10；再将粉团于20-50℃温度条件下发酵一到三次；(2)将步骤(1)发酵好的粉团在于-18℃冷冻3～6h后，放在冷冻干燥器内真空度为0～20Pa、温度-40℃～-45℃的条件下，冷冻干燥10～24h；(3)将干燥后的面团放置在管式炉，持续通入气体流量为1.0～1.5L/s的氮气，升温至管内的温度达到700℃，然后保温两个小时；从而使粉团完全碳化，得到不同孔径的多孔掺杂碳电极，孔径范围在1～300μm，电极同时具有不同孔径的连通孔道，孔道直径在300～700μm，其中连通孔道上具有发酵产生的多孔；(4)将制备好的碳电极放在反应釜内，于5M的氢氧化钾溶液中，放在80～180℃烘箱内加热2～12h，蚀刻发酵制备的电极，获得更多的介孔；通过调控温度、时间、酵母菌添加量和发酵次数来调控孔径和孔隙率。2.根据权利要求1所述的通用方法，其特征在于，步骤(1)中揉制成粉团的步骤：将活化的酵母和水混合液加入到大部分酵母可发酵粉状物中，并揉制成粉团；将粉团放置在20～50℃条件下加热10～60min进行一次发酵后，将溶解的掺杂剂逐渐涂抹在发酵好的粉团上，同时逐渐添加剩余的酵母可发酵粉状物并揉制均匀，将揉好的粉团于20～50℃温度条件下继续进行10～60min的发酵。3.根据权利要求1所述的通用方法，其特征在于，步骤(1)中揉制成粉团的步骤：将酵母可发酵粉状物和掺杂剂混合均匀，然后加入活化的酵母和水混合液，并揉制成粉团，将揉好的粉团于20～50℃温度条件下继续进行10～60min的发酵。4.根据权利要求1～3任一所述的通用方法，其特征在于，将表面具有细柱的耐高温模板扣在步骤(1)发酵好的粉团上，扣在发酵的粉团的耐高温模板上的细柱的直径和间距根据需要进行调节；粉团根据需求制作成不同体积和形状。5.根据权利要求1～3任一所述的通用方法，其特征在于，所述的掺杂剂为金属单质、含金属化合物、含非金属化合物中的一种或两种以上混合。6.根据权利要求4所述的通用方法，其特征在于，所述的掺杂剂为金属单质、含金属化合物、含非金属化合物中的一种或两种以上混合。2CN109650371A说明书1/3页一种制备多孔掺杂碳电极的通用方法技术领域[0001]本发明提供了一种通用的多孔掺杂碳电极的制备方法。背景技术[0002]碳纳米材料因具有形貌可控、性能优越等特点，被广泛应用于各个领域，如电化学、催化、传感、吸附等。研究证明，通过对碳纳米材料进行改性(活化、掺杂、复合等)可以进一步提高材料的性能，进而提高其应用价值。杂原子(如氮、硼、硫等)掺杂可以有效地控制碳纳米材料的电子结构和晶体结构，产生优于纯碳纳米材料的物理化学性能。但直到现在人工合成的多孔碳的制备工艺和杂原子掺杂工艺仍然很复杂，且成本较高。[0003]本发明所采用的原材料为酵母可发酵粉状物和酵母，原料简单易购买，制备的碳电极具有多孔结构，而且电极可以具有连通孔道，同时连通孔道上具有发酵产生的多孔的结构。可以通过直接混掺或溶水混掺的方式掺杂一种或两种以上混合的掺杂剂，所述的掺杂剂可以为