一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113148975A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110410380.6(22)申请日2021.04.16(71)申请人北京林业大学地址100083北京市海淀区清华东路35号(72)发明人张伟业刘毅孙璟萌王蓓蓓郭洪武(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法，包括如下步骤：将木材沿垂直于生长方向进行切片，得到横切面木材基板；将基板浸入氢氧化钠溶液中，加热进行预处理，反应结束后洗净并冷冻干燥；将得到的预处理样品浸没于硝酸锌、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍；然后将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入硝酸锌、甲醇和去离子水的混合体系中，使ZIF‑8在木材孔道原位合成；随后将样品在管式炉中高温炭化得到了氮自掺杂多孔碳电极。本发明方法制备工艺简单，反应条件温和，有利于工业化生产，可广泛应用于电学、智能响应材料以及电磁屏蔽材料等领域。CN113148975ACN113148975A权利要求书1/1页1.一种氮自掺杂多孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：(1)将木材沿着垂直于生长方向进行切片，得到具有横切面的木材基板；(2)将步骤(1)中所到的木材基板浸入氢氧化钠(NaOH)溶液中，加热进行反应，反应结束后取出样品，洗净并干燥；(3)将步骤(2)中得到的预处理样品浸没于硝酸锌(ZnNO3)、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍；(4)将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(3)所述体系中，反应结束后清洗样品并干燥；(5)将步骤(4)中的样品移入管式炉中炭化，得到的样品用盐酸(HCl)溶液清洗并干燥得到氮自掺杂多孔碳。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木材基板厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的NaOH溶液的浓度为2.5mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热为在85℃下加热1h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗净为用去离子水洗净，所述干燥为将样品先放入冰箱中冷冻12h，然后转移至冷冻干燥机在‑45℃下冷冻干燥36h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入甲醇，ZnNO3·6H2O和水的质量分别为2.4，2.4和3g。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空浸渍时间为2h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的二甲基咪唑，甲醇和去离子水的质量分别为13.2，20和3g。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗净为用甲醇洗净，所述干燥为自然干燥2天。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述炭化为在1000℃下炭化2h，所述的HCl浓度为2mol/L，所述的干燥为在60℃的烘箱中干燥12h。2CN113148975A说明书1/5页一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电极材料的制备方法，具体涉及一种氮自掺杂多孔碳电极的制备方法，属于电极材料领域。背景技术[0002]超级电容器是以一种新兴的储能装置，它具有功率密度高，使用寿命长，充放电速度快等特点。目前开发新型超级电容器主要集中在开发新的电极材料和设计电极结构两个方面。金属‑有机骨架(MOFs)是由金属离子(团簇)和有机配体组成，具有可调孔隙的晶体配位聚合物。它具有独特的微/中孔结构导致高比表面积、大孔隙率、低密度和结构多样性等特点。纯MOFs导电性差，将MOFs炭化从而得到MOFs衍生的碳质材料，可以增加导电性以及继承原有的高孔隙率，然而MOFs衍生的碳以粉末形式存在，制备电极时需要加入导电添加剂和粘结剂，因此会导致差的电化学性能。创建自支撑电极是一种提高超级电容器电化学性能的有效方法。[0003]木材具有鲜明的各向异性结构，由连接良好的中空纤维结构组成。这种独特的层次结构和开放式的多孔结构使木材具有优异的的机械性能，重量轻等特点，为制造高性能的复合电极提供了理想的支架结构。此外，木材表现出丰富的羟基，可以作为化学改性的活性位点，使MOFs在木材细胞壁内进行原位自组装。沸石咪唑骨架(ZIFs)所含氮(N)元素可以实现电极材料N元素的自掺杂。掺杂N元素不仅可以促进电子转移和离子扩散动力学，而且改善了电极的润湿性。此外，多孔碳材料的高氮含量有利于在高