一种同时测定温胆片中多种指标成分的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112083092A(43)申请公布日2020.12.15(21)申请号202010881161.1(22)申请日2020.08.27(71)申请人漳州片仔癀药业股份有限公司地址363000福建省漳州市上街(72)发明人袁慧君于娟侴桂新华腊连赟芳(74)专利代理机构成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222代理人张娟魏静(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书14页附图3页(54)发明名称一种同时测定温胆片中多种指标成分的方法(57)摘要本发明提供了一种同时测定温胆片中多种指标成分的方法，该方法是以温胆片为供试品，进行高效液相色谱检测，同时测定温胆片中的对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷和甘草酸。本发明方法还能定量测定温胆片中上述4种成分的含量，定量测定方法包括外标法、一测多评法。本发明测定方法实现了对温胆片中多个成分(对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷和甘草酸)的定性和定量测定，其中，一测多评定量检测法在保证制剂的质量有效、稳定、可控的同时，还降低了购买对照品的检测成本，取得了优异的技术效果，应用前景广阔。CN112083092ACN112083092A权利要求书1/2页1.一种同时测定温胆片中多种指标成分的方法，其特征在于：所述方法是以温胆片为供试品，进行高效液相色谱检测，同时测定温胆片中的对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷和甘草酸；包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取温胆片，加有机溶剂提取，取提取液，即得供试品溶液；(2)注入高效液相色谱仪检测；色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：由A相和B相组成，A相为乙腈，B相为磷酸水溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法为定量测定羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的方法；所述方法为外标法或者一测多评法。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述外标法以对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷和甘草酸为对照品，测定温胆片中对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的含量；对照品溶液的制备方法如下：分别称取对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸，分别加有机溶剂溶解，即得。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述一测多评法以橙皮苷为对照品，测定温胆片中对羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的含量。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1)对照品溶液的制备：称取橙皮苷，加有机溶剂溶解，即得；2)供试品溶液的制备：称取温胆片，加有机溶剂提取，取提取液，即得；3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，测得温胆片中橙皮苷的含量；4)利用待测成分羟基肉桂酸、芸香柚皮苷、甘草酸与橙皮苷之间的相对校正因子，通过以下公式分别计算得到温胆片中待测成分的含量；fs/i＝(As×Ci)/(Ai×Cs)其中，fs/i为待测成分与橙皮苷之间的相对校正因子，As为供试品溶液色谱图中橙皮苷的峰面积，Ci温胆片中待测成分的含量，Ai为供试品溶液色谱图中待测成分的峰面积，Cs为温胆片中橙皮苷的含量。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤4)中，所述对羟基肉桂酸与橙皮苷之间的相对校正因子为0.92～1.01，优选为0.93，芸香柚皮苷与橙皮苷之间的相对校正因子为0.97～1.05，优选为1.00，甘草酸与橙皮苷之间的相对校正因子为1.12～1.26，优选为1.13。7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：所述十八烷基硅烷键合硅胶为InertsilODS-3、DiamonsilC18、CAPCELLPAKADME、ChromCoreC18或ThermoSyncronisC18，优选为InertsilODS-3。8.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：所述色谱条件为梯度洗脱，洗脱条件如下表所示：2CN112083092A权利要求书2/2页表中时间的单位为分钟，％A表示A相占流动相的体积，％B表示B相占流动相的体积；和/或，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.05％～0.20％，优选为0.10％；和/或，所述色谱条件中的检测波长为：252～268nm；柱温为25～35℃；流速为0.8～1.2ml/min；优选的，所述检测波长为：0～25min，256nm；25～42min，268nm；42～65min，252nm；柱温为30℃；流速为1.0ml/min。9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备中，所述有机溶剂为醇类溶剂，优选为60％～80％乙醇，更优选为70％