有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101927989A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101927989A(43)申请公布日2010.12.29(21)申请号201010191783.8(22)申请日2010.06.04(71)申请人山东轻工业学院地址250353山东省济南市长清区大学园区大学路3501号(72)发明人刘金华孟德营王峰赵萍魏明志修志亮(51)Int.Cl.C01B25/32(2006.01)A61L27/12(2006.01)A61L27/56(2006.01)A61K47/04(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法(57)摘要本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法：以碳酸钙及磷酸铵盐为前驱体，可溶于水的酰胺作为软模板剂，在水热反应釜中经140℃～200℃水热反应2～6d后取出，洗涤，干燥，然后在1100℃烧结2小时，得到产品。本发明制备的多孔材料是由平均直径1μm、长径比100左右的羟基磷灰石晶须穿插、交织、组装而成，比表面积大。其上均匀分布着直径为200～350μm的鸟巢状大孔，有利用于血管和神经的长入；晶须穿插、交织后留下的孔隙在三维空间相互连通，形成三维空间网络结构，为营养物质的交换提供很好的通道。因此，本发明制备的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石在人工骨、骨组织工程支架、药物缓释载体等领域具有广阔的应用前景。CN109278ACN101927989A权利要求书1/1页1.一种有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法，包括下列步骤：1)将物质的量之比为1.67∶1的碳酸钙与磷酸铵盐置于聚四氟乙烯容器中，加入蒸馏水，使磷酸铵盐溶解后浓度为0.1～1.0mol/L；2)再加入酰胺，使得溶解后酰胺浓度在0.2～0.5mol/L；3)将上述所得前驱体在水热反应釜中经140℃～200℃水热反应2～6d；4)取出，洗涤，干燥；5)干燥后产物在1100℃烧结2小时，得到产品。2.根据权利要求1所述的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸铵盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸铵。3.根据权利要求1所述的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：所述酰胺为甲酰胺、乙酰胺或丙烯酰胺。4.根据权利要求1所述的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于所得到的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料，由羟基磷灰石晶须穿插、交织、组装而成，大的孔径为200～350μm，孔径排列有序；晶须穿插、交织后留下的孔隙在三维空间相互连通。5.一种如权利要求1所述的方法制备得到的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料在人工骨、骨组织工程支架、药物缓释载体领域的应用。2CN101927989A说明书1/2页有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料制备方法。背景技术[0002]羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HAP)是一类应用广泛的生物活性陶瓷材料，与人体骨骼组织具有相似的矿物组成，并具有良好的生物相容性、安全、无毒副作用，植入体内后可引导新骨的生长，是一种理想的植入型载体材料。此外，羟基磷灰石还具有优异的吸附性能，这种性能已使它在药物缓释、酶和蛋白分离等生物领域得到了广泛的应用。生物研究和临床应用表明，研制一种三维内部连通的多孔结构材料是很有必要的，因为孔径在100～500μm之间，最有利于新生骨组织的长入，长入后既降低了多孔羟基磷灰石的脆性，又提高了其抗弯强度；孔隙相互连通，可以允许细胞的附着、增殖和分化，而且可以为生物流体提供通道；此外，实现孔隙之间的相互连通，有利于药物的渗透，提高材料的载药能力。可见，对于多孔生物陶瓷的种植体和药物载体而言，孔径、孔隙率以及孔的内部连通性是骨长入方式和数量及载药能力的决定因素。因此具有孔隙率高、比表面积大、内部连通的多孔结构材料，在人工骨植入、骨组织工程支架、药物缓释载体领域有广阔的应用前景。[0003]目前，利用胶晶模板法、两步模板法、生物骨架模板法等制备有序多孔羟基磷灰石材料已有较多报道。但是，以上方法一般都设计到模板的去除，步骤较为繁琐。采用水热法制备由羟基磷灰石晶须穿插、交织、组装而成的具有有序鸟巢状多孔羟基磷灰石未见报道。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料制备方法。[0005]所说的有序鸟巢状多孔羟基磷灰石材料制备方法是：将物质的量之比为1.67∶1的碳酸钙与磷酸铵盐置于聚四氟乙烯容器中，加入蒸馏水，使磷酸铵盐溶解后浓度为0.1～1.0mol/L；然后再加入酰胺，使得溶解后酰胺浓度在0.2～0.5mol/L；然后将上述所得前驱体在水