一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105397090A(43)申请公布日2016.03.16(21)申请号201510717962.3(22)申请日2015.10.30(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张玉勤张磊何正员蒋业华周荣(51)Int.Cl.B22F3/11(2006.01)C22C19/03(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法将镍、钛金属粉末混合均匀得到镍钛混合粉末，再将获得的镍钛混合粉末与羟基磷灰石粉末混粉得到镍钛/羟基磷灰石粉末，然后与碳酸氢铵造孔剂粉末混合后经机械压制成块体压坯，再置入放电等离子烧结炉中烧结，烧结完成后随炉冷却至室温即得到多孔镍钛/羟基磷灰石超弹性复合材料。本发明所述方法制备的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料具有孔隙参量可控，弹性模量低，力学适配性好等优点，而且还赋予了其良好的生物活性及骨结合能力，使其与人体骨的结构和功能更为接近，具有较好的生物适配性；该材料特别适用于整形美容医疗器械、骨髓腔植入体等。CN105397090ACN105397090A权利要求书1/1页1.一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）制备Ni-Ti金属粉末：将将粒度为25～75μm的Ni金属粉末和粒度为25～45μm的Ti金属粉末混合均匀后得到Ni-Ti金属粉末，在Ni-Ti金属粉末中Ni的质量百分比为58.80%～54.08%，Ti的质量百分比为41.20～45.92%；（2）制备Ni-Ti-HA粉末：将步骤（1）中的得到的Ni-Ti金属粉末和粒度为100~150nm、纯度为99.5%的羟基磷灰石粉末混合均匀后得到Ni-Ti-HA粉末，Ni-Ti-HA粉末中，Ni-Ti混合金属粉末的质量百分比为70%～90%，HA的质量百分比为30%～10%；（3）添加成孔因子：将步骤（2）中的得到的Ni-Ti-HA粉末与平均粒度为100～700μm的NH4HCO3粉末在混料机内混合120～240min，得到混合粉末，在混合粉末中Ni-Ti-HA粉末的质量百分比为95%～75%、NH4HCO3粉末的质量百分比为5%～25%；（4）制备高密度复合材料块体：将步骤（3）得到的混合粉末装入不锈钢模具中，在单向压力下冷等静压成型，退模后得到复合材料块体压坯；（5）制备多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料：将步骤（4）中块体压坯装入石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2～6Pa后进行烧结，烧结完成后自然冷却至室温，退模即得到多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料。2.根据权利要求1所述的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中制备合金原料粉体通过球磨的方法制备得到，球磨机混粉过程的真空度为6～10Pa，球磨时间为10～24小时。3.根据权利要求1所述的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Ni金属粉末纯度大于等于99.9%，Ti金属粉末纯度大于等于99.7%。4.根据权利要求1所述的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中制备Ni-Ti-HA粉末通过球磨的方法制备得到，球磨机混粉过程的真空度为6～10Pa，球磨时间为6～8小时。5.根据权利要求1所述的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的单向压力为300～500MPa。6.根据权利要求1所述的多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的烧结过程中，按梯级加热方式，将坯料以80～100℃/min的升温速度加热至第一级梯度温度750～850℃后保温5～8min，然后以50～80℃/min的升温速度加热至第二级梯度温度900～1100℃后保温15～20min。2CN105397090A说明书1/7页一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多孔镍钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]近年来，在人造植入生物医用金属材料中，作为智能材料的多孔NiTi形状记忆合金的开发，因其具有形状记忆效应、超弹性及与人骨弹性模量更为匹配的力学性能的综合特性，可以有效的解决目前镍钛（NiTi）形状记忆合金临床应用中存在的应力屏蔽与力学适配问题，为NiTi合金在医疗方面开辟了崭新的应用前景。但是，多孔NiTi形状记忆合金缺乏生物活性，没有主动修复功能。在植入人体后，植入体与难以与机体组织形成强有力的化学骨性