一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105712735A(43)申请公布日2016.06.29(21)申请号201610063495.1(22)申请日2016.01.29(71)申请人云南省第一人民医院地址650032云南省昆明市西山区金碧路157号申请人昆明理工大学(72)发明人孟增东张玉勤张磊秦利波罗丽琳刘伟(51)Int.Cl.C04B38/02(2006.01)C04B35/447(2006.01)C04B35/64(2006.01)B28B7/24(2006.01)A61L27/12(2006.01)A61L27/56(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。将羟基磷灰石粉末（25%~50%）与碳酸氢铵造孔剂粉末（75%~50%）按质量比称取后进行进行混料，混合均匀后经机械压制成块体压坯，再将压坯放入石墨模具，置入放电等离子烧结炉进行烧结，随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔羟基磷灰石材料。利用本发明制备骨修复用多孔羟基磷灰石材料无需添加任何粘结剂和模板剂，成分纯净无有害杂质，孔隙率在40~70%之间可控，降解速率适宜，具有良好的成骨诱导能力，并且工艺简单易行、快速高效、成本低廉且易于实现工业化生产，可以用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料。CN105712735ACN105712735A权利要求书1/1页1.一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下工艺步骤：（1）按羟基磷灰石25%~50%、碳酸氢铵75%～50%的质量百分比，分别称取羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末，混合均匀后得到羟基磷灰石和碳酸氢铵的混合粉末；（2）将步骤（1）得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，冷压成型后退模得到块体压坯；（3）将步骤（2）得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至6~8Pa后进行烧结，以100~150℃/min的升温速度，加热至800~900℃的烧结温度后保温5~8min，烧结过程中持续抽真空使得碳酸氢铵完全分解挥发后再随炉自然冷却至室温，退模即得到骨修复用多孔羟基磷灰石材料。2.根据权利要求1所述的骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中羟基磷灰石的纯度≥97%，平均粒径10~30nm。3.根据权利要求1所述的骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳酸氢铵的纯度为分析纯，平均粒径500～800μm。4.根据权利要求1所述的骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合过程为将羟基磷灰石粉末和碳酸氢铵粉末放入混料机内混合30~45min。5.根据权利要求1所述的骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述冷压成型通过压头施加的单向压力为200~500MPa。6.根据权利要求1所述的骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于：所述定制不锈钢模具包括压头（1）、模体（2）、模腔（3）、底座（4），模体（2）的下端设有底座（4），模体（2）内均匀分布有4~6个模腔（3），模腔（3）为长方体形状。2CN105712735A说明书1/5页一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种骨修复用多孔羟基磷灰石材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]在临床医疗过程中，经常遇到重建或再生因病或由于外伤造成的骨缺损情况，需要大量的骨缺损修复材料。目前临床应用最为广泛的骨缺损修复材料是自体骨和同种异体骨，但是存在来源不足、供骨区并发症、移植排异反应、疾病传播及融合时间较长等问题，限制了其应用，因而需要研究和开发新型人造骨修复材料以满足临床上的大量需求。[0003]目前研究最多的骨修复材料是羟基磷灰石（Hydroxyapatite，Ca10(PO4)6(OH)2，简称HA）。HA生物陶瓷材料因具有与人体骨骼晶体成分和结构基本一致，生物相容性、界面活性及骨传导性均优于各类医用合金、橡胶及其它高分子材料，并且能够与骨直接形成键性结合等优点，成为当前临床上人造生物骨修复材料的理想选择之一。生物研究和临床应用表明，临床上需要的骨缺损修复材料不仅要具有合适的力学性能，还希望具有与人体骨组织相似的互连多孔结构。互连多孔的羟基磷灰石骨修复材料不仅具有与骨组织的生长速度较匹配的降解速度，而且还能满足骨组织及血管的长入，加快骨缺损修复的过程。国内外相关研究结果表明，多孔羟基磷灰石骨修复材料中含有适当尺寸并占有一定体积分数的孔隙（一般希望孔隙率大于40%，大孔与微孔并存