连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末的方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102001626A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102001626A(43)申请公布日2011.04.06(21)申请号201010545076.4(22)申请日2010.11.16(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人曾智汪学真黄健向杰侯雪玲林根文徐晖倪建森(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C01B6/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末的方法及其装置(57)摘要本发明涉及一种在动态环境下制备超细氢化锆（ZrH2）粉末的方法及其装置，属于金属氢化物材料的技术领域。其特点包括：将海绵锆或者金属锆碎屑放入储料器中，进行抽真空使海绵锆中的水分脱除；当真空达到3×10-2~7×10-2Pa时，给动态钢管加热，当温度达到550~650℃时，关闭真空阀和真空系统，向钢管里开始通入高纯H2，同时给转动的热钢管内以3~5kg/h输送海绵锆使其氢化，钢管的转速为30~50转/min，氢气的流量为0.5~3L/S；海绵锆在加热区停留至被氢化为半饱和后，被送到空冷区继续氢化0.3~1h，然后送入水冷套区，再送入真空收料器中进行初破碎、滚磨和球磨细化，得到超细氢化锆粉末。该装置有利于氢气与海绵锆的反应，有利于制备超细ZrH2粉末，能实现氢化锆粉末的A连续性生产。CN1026CCNN110200162602001636A权利要求书1/1页1.一种连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末的方法，其特征是该方法具有以下工艺步骤：将海绵锆或者清洗干净晾干的金属锆碎屑放入储料器中，将储料器、给料器、加热区、空冷区和水冷区进行抽真空使海绵锆或者金属锆碎屑中的水分脱除；-2-2当真空达到3×10~7×10Pa时，给动态钢管加热，当温度达到550~650℃时，关闭真空阀和真空系统，向钢管里开始通入高纯H2，同时给转动的热钢管内以3~5Kg/h输送海绵锆或者金属锆碎屑使其氢化，钢管的转速为30~50转/min，氢气的流量为0.5~3L/S；海绵锆或者金属锆碎屑在加热区停留至被氢化为半饱和后，被送到空冷区继续氢化0.3~1h，然后送入水冷套区，再送入真空收料器中进行初破碎、滚磨和球磨细化，得到超细氢化锆粉末。2.一种用于权利要求1所述的连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末方法的装置，该装置由给料器（1）、储料器（2）、抽真空系统（3）、动态钢管、真空收料器（7）、温度和转速控制系统（10）和氢气瓶及其管道（11）组成，其特征是：动态钢管分为加热区（4）、空冷区（5）和水冷区（6）三个部分，动态钢管的一端与给料器（1）相连，另一端与真空收料器（7）相连，储料器（2）、抽真空系统（3）和氢气瓶及其管道（11）分别与给料器（1）相连；温度和转速控制系统（10）通过控制NiCr丝发热体炉的功率来控制加热区（4）的温度，电机（12）与动态钢管相连，温度和转速控制系统（10）通过控制电机（12）的转动速度来控制氢化锆在动态钢管中的移动速度。2CCNN110200162602001636A说明书1/3页连续动态氢化法制备超细氢化锆粉末的方法及其装置技术领域[0001]本发明涉及一种在动态环境下制备超细氢化锆（ZrH2）粉末的方法及其装置，这种方法有利于氢气与海绵锆或者金属锆碎屑的反应，达到饱和氢化和ZrH2容易破碎的特点，有利于制备超细ZrH2粉末。属于金属氢化物材料的技术领域。背景技术[0002]ZrH2是一种优异的金属氢化物，是中子管的主要靶材之一，其中的氢原子数密度22-3高达7．3×10cm。采用锆的氢化物作为中子管的靶材，可以获得大量中子；同时，ZrH2在热电池和烟火工业添加剂中亦获得很大应用。[0003]目前制备氢化锆粉末的方法是用静态氢化方法，此方法存在海绵锆或者金属锆碎屑静态的堆积在氢气环境中，氢气与锆在静态下接触面积较低，阻碍氢向内扩散，存在海绵锆或者金属锆碎屑在氢化过程中不彻底；同时海绵锆或者金属锆碎屑与氢气反应是发热反应，如果海绵锆或者金属锆碎屑在热环境下堆积时间过长，容易造成氢化产物烧结成ZrH2结块，难易破碎，无法准备出超细氢化锆粉末或者氢化锆粉末的生产效率较低，制约了高品质超细优质的氢化锆的生产。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种动态法制备超细ZrH2粉末的方法及其装置。本发明的目的是在其反应过程中利用物料的运动增加氢气与物料接触的机会，增大海绵锆或者金属锆碎屑与氢气的反应面积，同时能将海绵锆或者金属锆碎屑与氢气产生的大量热量通过运动迅速辐射制冷系统，防止氢化产物烧结成ZrH2结块，达到高效和超低氢化的目的。[0005]本发明一种动态法制备