从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102924438A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102924438A(43)申请公布日2013.02.13(21)申请号201210421967.8(22)申请日2012.10.30(71)申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址057250河北省邯郸市曲周县晨光路1号(72)发明人韩学哲田洪程鑫颖段志鹏(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司13108代理人曹淑敏(51)Int.Cl.C07D407/04(2006.01)C11B1/10(2006.01)C11B3/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法(57)摘要本发明公开了一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将水飞蓟籽压榨得压榨油和饼粕，然后将饼粕粉碎得到水飞蓟粉；（2）采用亚临界流体丁烷萃取水飞蓟粉，萃取液通过蒸发、脱溶残，得到水飞蓟油和粉粕；（3）所述的粉粕用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取，得到提取液；（4）将提取液浓缩、脱溶残、干燥，即可得到水飞蓟素。本方法通过亚临界流体丁烷低温萃取水飞蓟油，替代正己烷洗涤水飞蓟素中水飞蓟油，避免了水飞蓟素中溶剂残留，也避免了水飞蓟亭和水飞蓟宁受高温而损失的问题。用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取水飞蓟素，水飞蓟素中双宾含量得率达到95%以上，较传统溶剂提取双宾含量得率高3%～5%。CN1029438ACN102924438A权利要求书1/1页1.一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：（1）将水飞蓟籽压榨得压榨油和饼粕，然后将饼粕粉碎得到水飞蓟粉；（2）采用亚临界流体丁烷萃取水飞蓟粉，萃取液通过蒸发、脱溶残，得到水飞蓟油和粉粕；（3）所述的粉粕用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂提取，得到提取液；（4）将提取液浓缩、脱溶残、干燥，即可得到水飞蓟素。2.根据权利要求1所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的萃取条件为：料液比为1:2～1:4（W/V），萃取温度30～40℃，萃取时间为20～60min。3.根据权利要求2所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述的萃取次数为2～4遍。4.根据权利要求1所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合溶剂乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～1:9。5.根据权利要求4所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中提取时的料液比为1:2.5～1:4（W/V），萃取温度35～45℃，萃取时间为40～120min。6.根据权利要求5所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用循环提取，每批次粉粕提取3～4遍为一轮，第一遍提取液进入步骤（4），后续遍数得到的提取液在下一轮提取时使用，最后一遍提取采用新混合溶剂。7.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水飞蓟粉的粉碎目数为30目～80目。8.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中压榨温度为10～30℃。9.根据权利要求1－6任意一项所述的从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的干燥条件为：温度为50～60℃，相对真空度-0.08～-0.09MPa，时间4～6h。2CN102924438A说明书1/4页从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法技术领域[0001]本发明涉及一种天然植物提取物的制备方法，尤其是一种从飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的方法。背景技术[0002]水飞蓟属于一年或二年生菊科草本植物，别名乳蓟。水飞蓟原产地中海沿岸，1972年从德国引入我国，现主要分布在黑龙江、辽宁、陕西、江苏、内蒙古、山西等地。目前我国水飞蓟资源占世界的90%。从水飞蓟籽中提取的产品主要是水飞蓟素和水飞蓟油。水飞蓟素其具有保肝、抗氧化、降血脂、清热解毒和舒肝利胆等作用；尤其其中水飞蓟亭和水飞蓟宁是抗氧化成分，生产过程中易被氧化；水飞蓟宾和水飞蓟异宾具有保肝效果，在生产过程中不易被提取出来。另外水飞蓟油中的不饱和脂肪酸达到70%以上，也是一种高品质的保健油脂。[0003]目前，从水飞蓟籽中提取水飞蓟素和水飞蓟油的研究较多，归结有下面几种：1、丙酮法生产水飞蓟素生产工艺，公开号CN1317486A。此法采用压榨完的水飞蓟饼粕为原料，经过提取、浓缩、干燥、石油醚脱脂，烘干得水飞蓟总黄酮。该工艺中正己烷溶残脱除过程需要高温，这样就会造成水飞蓟亭、水飞蓟宁两种成分损失，影响水飞蓟素