γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109503650A(43)申请公布日2019.03.22(21)申请号201811616847.7(22)申请日2018.12.27(71)申请人湖北新蓝天新材料股份有限公司地址433000湖北省仙桃市西流河化工园区(72)发明人王成李胜杰梁成凯肖俊平(74)专利代理机构武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙)42225代理人邱云雷(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，涉及硅烷制备技术领域，本发明采用烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷为原料，采用金属铑化物类作为催化剂、目标产物作为溶剂，并通过同步滴加烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的方式制备γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。克服了常规方法生产该产品时烯丙基缩水甘油醚大量异构的问题，解决了常规方法采用甲醇作溶剂带来的环保问题，合理利用催化剂实现催化剂的重复使用，提高生产效率。该工艺路线能制备品质稳定、收率高、成本相对低廉的环氧基硅烷，工艺简便有利于工业化生产。CN109503650ACN109503650A权利要求书1/1页1.一种γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷为原料，采用金属铑化物类作为催化剂、目标产物作为溶剂，并通过同步滴加烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的方式制备γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：在反应烧瓶中加入γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷作溶剂、金属铑化物类作催化剂，边搅拌边缓慢加热到80℃～90℃；两台滴加装置分别向反应烧瓶中缓慢滴加烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基氢硅烷，并保持反应烧瓶温度80℃～90℃；滴加完成后，继续保持80～90℃反应预设时间，制得半成品，减压蒸馏分离制得目标产物γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：半成品中烯丙基缩水甘油醚异构体的含量为1-2％。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述预设时间为2～3小时。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属铑化物类包括三氯化铑-聚乙烯硅油复配物，三氯化铑-乙烯基双封头复配物，三氯化铑-异丙醇复配物，三氯化铑-乙烯基三甲氧硅烷-乙酰丙酮复配物的一种或多种。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述金属铑化物类优选为三氯化铑-聚乙烯硅油复配物。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烯丙基缩水甘油醚、三甲氧基氢硅烷和金属铑化物类的摩尔比为：1:1:0.001～1:1:0.003。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述烯丙基缩水甘油醚、三甲氧基氢硅烷和金属铑化物类的摩尔比为1:1:0.002。2CN109503650A说明书1/5页γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及硅烷制备技术领域，具体涉及一种γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的制备方法。背景技术[0002]在过氧化物、紫外线、特别是铂系列催化剂的作用下，氢硅烷易与不饱和环氧化合物加成，得到环氧烃基硅烷。由于此法原料易得，工艺简单，收率较高，因而是当前制取环氧烃基硅烷最重要的方法。其中典型的一个例子就是烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷的合成，例如：[0003][0004]上述产物中，除α-加成产物为主以外，还有β-加成产物，以及两种烯丙基缩水甘油醚的异构体，6.8-二氧杂-双环}【3.2.1】辛烷的两个不同构象，是该反应的主要副产物，严重影响产物收率。王晓会等人采用三乙胺作为铂催化剂的配体，在优化工艺的条件下，目标产物收率可达86％以上，赵建波等人分别采用氯铂酸-异丙醇及氯铂酸-四氢呋喃配合物做催化剂，研究了该反应的合成规律，结果表明，前者的催化剂活性比后者更高，前者在85℃下催化反应，产物收率72.6％，而后者需要在90℃催化该反应，产物收率仅达66.3％，在廖俊、张治民的文献中公开了制备环氧基有机硅烷的高效氯铂酸催化剂的组成。即以氯铂酸和异丙醇为原料，添加缚酸剂、还原剂、吸水剂、和助催化剂，并具体阐述了催化剂的合成方法。该方法做出来的催化剂，目前的收率水平是86％。德固赛公司公开了的制备方法即使用均相铂-催化剂，在此条件下，相当一部分烯丙基缩水甘油醚发生异构化，而不能进行加成反应从而使选择性降低。与此同时，有人在RhCl(PPh3)3催化下，仍未获得突破，收率仅达65％，陶氏康宁公司使用一种特殊的Rh