一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105854867A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610222072.X(22)申请日2016.04.12(71)申请人渤海大学地址121000辽宁省锦州市高新技术开发区科技路19号(72)发明人许家胜孙誉东张杰王莉丽王琳唐爽李阁丁亮艾慧婷车昕彤刘娇唐克邢锦娟刘琳钱建华(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.B01J23/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。CN105854867ACN105854867A权利要求书1/1页1.一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，接续高温反应后，温度下降至室温，即得目的产物。2.根据权利要求1所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮锌在醇溶液中的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L。3.根据权利要求2所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的四氯化锡和三氯化锑的DMF混合溶液的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L，其中四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为9:2。4.根据权利要求3所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮锌和四氯化锡的摩尔比为9∶0.9～18。5.根据权利要求4所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的醇溶液为为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。6.根据权利要求5所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8h。7.根据权利要求6所述的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的高温反应温度在500～800℃，反应时间为6～24h。2CN105854867A说明书1/4页一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法。背景技术[0002]普遍的吸光半导体光催化原理，认为在能量等于或大于其禁带宽度(BandGap)的光辐射时,电子从最高电子占据分子轨道(HOMO,即价带Valenceband)受激跃迁至最低电子占据分子轨道(LUMO,即导带ConductionBand),从而在价带留下了光生空穴(h+),导带中引入了光生电子(e-)。光生空穴和光生电子分别具有氧化和还原能力，从而引发下一步氧化还原反应。但是如果半导体催化剂的表面上没有合适的活性/反应位点，光生电子和空穴很容易复合而丧失了催化活性。所以如何能够使光生电子和空穴有效的分离是光催化反应至关重要的问题。[0003]氧化锡锑，又叫掺锑二氧化锡、锑锡氧化物，英文简称ATO（AntimonyTinOxide）。是半导体领域中的非电阻的透明导电性材料，可应用于各种玻璃、塑料及各种树脂中起到透明、导电、防静电辐射、隔紫外及红外作用。纳米ATO（锑掺杂二氧化锡）粉体因其高电导率和浅色透明性，在许多领域有着广阔的应用前景，是近年来迅速发展的一种新型功能材料。利用纳米氧化锡锑的导电特性可以加快光生空穴和电子的转移速度，促进光催化发生。发明内容[0004]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法。通过多组对比试验，发现交联反应在制备工艺中起着重要作用。所制备的氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了96.0%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。[0005]为达到上述目的，本发明是这样实现的。[0006]一种氧化锌/氧化锡锑复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌的醇溶液缓慢滴加到四