一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104548974A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510032679.7B01D67/00(2006.01)(22)申请日2015.01.22(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人赵颂王志严文韬王纪孝(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D71/34(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D69/06(2006.01)B01D69/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法，将锌前驱体溶解在有机溶剂中，加入高分子稳定剂，制备得到纳米氧化锌的分散液；将这一分散液与有机溶剂混合加入膜材料，得到铸膜液；将制得的铸膜液利用平板刮膜机或中空纤维纺丝机在环境温度15℃～40℃、相对湿度10％～60％下，刮制成厚度为150μm～300μm的平板膜或纺制成中空纤维膜，经预蒸发5s～100s后，浸入凝固浴中，得到氧化锌纳米复合超滤膜。本发明的超滤膜的制备过程简单，易于实施，成本低，制备的氧化锌纳米复合超滤膜通量高，截留率高，耐污染能力强。在0.20MPa下的纯水通量是相同条件下制得的纯聚合物膜的1.7～3.6倍。CN104548974ACN104548974A权利要求书1/1页1.一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)将锌前驱体溶解在有机溶剂中，加入高分子稳定剂，磁力搅拌溶解均匀；然后，将反应液放入高压反应釜中，在150～250℃反应2～10小时，制备得到纳米氧化锌的分散液；将这一分散液与有机溶剂混合，分散液与有机溶剂的质量分数比为10:1～1:5，混合均匀后加入膜材料，搅拌至完全溶解后，静置得到铸膜液；(2)将步骤(1)制得的铸膜液利用平板刮膜机或中空纤维纺丝机在环境温度15℃～40℃、相对湿度10％～60％下，刮制成厚度为150μm～300μm的平板膜或纺制成中空纤维膜，经预蒸发5s～100s后，浸入凝固浴中，得到氧化锌纳米复合超滤膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(1)中的锌前驱体为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或碳酸锌，锌前驱体在反应液中的质量分数为0.1％～5％。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(1)中的高分子稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，高分子稳定剂在反应液中的质量分数为0.5％～6％。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(1)中的有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(1)中的膜材料为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯中的一种，膜材料在铸膜液中的质量分数为10％～25％。6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(2)中的凝固浴为水或水与溶剂按照质量比为50:1～2:1配制的混合物；所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或乙醇。2CN104548974A说明书1/4页一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法，属于超滤膜制备领域。背景技术[0002]超滤膜是超滤技术的核心，也是制备复合膜(纳滤膜、反渗透膜、气体分离膜、渗透汽化膜等)所用的基膜。超滤膜的结构和性能对其应用有很大影响。改善超滤膜亲水性、孔径分布可提高膜通量，降低膜污染，促进超滤技术的规模化应用。[0003]共混是常用于分离膜的一种改性方法。共混改性超滤膜能同时保留多种聚合物的各自特点，改性效果明显，可以使膜表面和内部孔壁均能得到改性。然而，研究表明，水溶性高分子(如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇)作为改性剂时，常常会出现膜耐压性差且稳定性差，改性剂经常在膜的使用过程中流失，无法得到持久的改性效果。无机纳米材料(如纳米二氧化硅、碳纳米管、氧化锌)作为添加剂时，虽然能提高聚合物膜的亲水性、通量和抗污染性能。然而，纳米材料的团聚问题使纳米复合超滤膜的制备过程繁琐，并且纳米材料与聚合物基体之间的界面相容性欠佳，这些问题都影响着纳米材料在聚合物基体中的均匀分布以及所制备的纳米复合超滤膜的性能改善。[0004]为改善无机纳米材料与聚合物基体之间的相容性，研究者们采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚多巴胺等聚合物对无机纳米材料进行接枝改性，进而使用改性纳米材料共混改性超滤膜。但是纳米材料的接枝改性需要增加复杂的操作和额外的设备，从而导致改性效率的降低和成本的增加。因此，需要开发一种经