一种测定烟草中砷形态的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103033571A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103033571A(43)申请公布日2013.04.10(21)申请号201210344630.1(22)申请日2012.09.17(71)申请人福建中烟工业有限责任公司地址361000福建省厦门市思明区莲岳路118号中烟工业大厦(72)发明人张建平黄朝章刘秀彩刘泽春许寒春谢卫陈昱吴清辉邓其馨叶仲力(74)专利代理机构厦门龙格专利事务所(普通合伙)35207代理人钟毅虹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N27/62(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称一种测定烟草中砷形态的方法(57)摘要本发明公开一种测定烟草中砷形态的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂超声提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。该方法可客观地反映样品中砷的形态分布，可为烟草中砷的安全性评价提供技术参考。CN10357ACN103033571A权利要求书1/1页1.一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。2.如权利要求1所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：萃取试剂为体积比为1:1的甲醇/水混合溶液。3.如权利要求1或2所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：所述提取方式为超声仪超声或振荡器振荡。4.如权利要求1或2所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为HamiltonPRPX-100（250*4.1mm10，mmid），流动相为(pH=6.0~6.4)，洗脱程序为：等度洗脱。5.如权利要求3所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为HamiltonPRPX-100（250*4.1mm10，mmid），流动相为(pH=6.0~6.4)，洗脱程序为：等度洗脱。2CN103033571A说明书1/4页一种测定烟草中砷形态的方法技术领域[0001]本发明涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指一种快速测定烟草中砷形态的方法。背景技术[0002]烟草中含有重金属，在抽吸过程中，这些重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。美国1989年报导的107种卷烟烟气有害成分中，As、Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Hg等赫然在列，1990年的Hoffman清单也将As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg列入烟草44种有害成分。越来越多的研究证实，吸烟已成为烟民某些重金属的主要来源之一。[0003]香烟中的砷主要来源于种植烟草的土壤、烟草杀虫剂和香烟加工过程。医学上已证实：砷对人的心肌、呼吸、神经、生殖、造血及免疫系统有不同程度的损伤。人体摄入砷的量与肺癌风险有显著相关性，且这种现象在吸烟者中更为明显。[0004]多年来烟草中重金属的含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。而对砷的形态分析则相对较少，其实砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上由其存在形态决定，不同形态的砷化合物性质往往不同，毒性差异很大。常见的砷化合物有:亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱和砷胆碱，此外还有砷糖、砷酯类化合物等。其中,无机砷的毒性大于有机砷，砷与有机基团结合越多，毒性越小。它们的毒性排序为:As(Ⅲ)>As(Ⅴ)>MMA>DMA,而砷胆碱和砷甜菜碱常被认为是无毒的。由于砷的毒性、致癌性、迁移性质和生物效应均取决于它的化学形态，并且各砷形态随着所处环境的不同始终处于动态互变之中，所以测定总砷含量无法准确反映砷的暴露水平及砷对环境、生态的影响，对砷的各种存在形态分别进行分析测定十分必要。[0005]随着“香烟重金属超标门”事件的发生，如何科学地评价香烟的重金属安全性成为烟草行业和社会大众关注的重点。目前，砷的形态分析在海产品、中药等的食品领域研究已经很深入，而在烟草行业相关的研究还是非常少。发明内容[0006]针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种测定烟草中砷形态的方法。该方法可客观地反映样品中砷的形态分布，可为烟草中砷的安全性评价提供技术参考。[0007]为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：[000