一种煤中砷的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107976430A(43)申请公布日2018.05.01(21)申请号201711268263.0(22)申请日2017.12.05(71)申请人天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心地址300457天津市滨海新区塘沽区新港路77号化矿金属材料检测中心(72)发明人王堃王晶王海仙姚毅荣陈广志杨丽飞亓红英郝红叶(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人王凤英(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种煤中砷的测定方法(57)摘要本发明公开了一种煤中砷的测定方法。将煤炭样品与灼烧后的石英砂充分混匀，缓慢推入高温燃烧炉中，燃烧产生的气体用盐酸溶液吸收，燃烧完全后将所剩煤灰与石英砂转移入吸收液中，将吸收液置于超声波装置中进行超声提取，提取液过滤、加入还原剂，定容后还原。原子荧光光度计以盐酸溶液为载液，以硼氢化钠-氢氧化钠混合溶液为还原剂，上机检测。将测得的荧光值与标准曲线的荧光值比较，得到对应的砷含量。本发明采用常规分析仪器即可进行检测，检测时间较短，检测成本较低；整个实验过程没有用到强酸及易爆试剂，保障实验操作人员安全；检测范围广，通过调节实验条件可以检测不同种类的煤炭，可以广泛使用在不同领域进行煤中砷元素的检测。CN107976430ACN107976430A权利要求书1/1页1.一种煤中砷的测定方法，其特征在于，所述方法有如下步骤：一、将被测煤样粉碎处理成煤粉，粒度＜0.2mm；二、将所用的石英砂在800-850℃温度下灼烧1-2小时；三、将同等质量的煤粉与石英砂放入燃烧舟,充分混合搅匀成混合样品，另在混合样品表面再覆盖一层石英砂；四、将盐酸溶液加入接收瓶中，接收瓶放在高温燃烧装置的冷凝管下端接收冷凝液；五、设定高温燃烧装置温度为650-700℃，通入氧气，缓慢将燃烧舟推入高温燃烧装置燃烧20±1min，然后推至恒温区，在恒温区停留20-40min；六、取出燃烧舟，待冷却后，将燃烧舟中燃烧后的残渣和覆盖的一层石英砂转移入接收瓶中；七、用超声提取器在40-60HZ、40-50℃条件下对接收瓶内混合物进行超声处理10-15min；八、超声结束冷却后，将接收瓶中混合物过滤入容量瓶中，并向容量瓶中加入盐酸、硫脲-抗坏血酸混合溶液，将混合溶液定容后摇匀，还原；九、配制砷标准曲线，用氢化物发生-原子荧光光度计以盐酸溶液为载液，以硼氢化钠-氢氧化钠混合溶液为还原剂，上原子荧光光度计检测，得到标准曲线各浓度点所对应的荧光值，拟合标准曲线；十、用氢化物发生-原子荧光光度计以盐酸溶液为载液，以硼氢化钠-氢氧化钠混合溶液为还原剂，上原子荧光光度计检测，将测得的荧光值与标准曲线的荧光值比较，得到对应的砷含量。2.根据权利要求1所述的一种煤中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤九中配制砷标准曲线有如下步骤：（1）、配制10μg/ml砷标准溶液：取浓度1000μg/ml砷国家标准溶液2ml，用浓度为5%的盐酸溶液稀释至200ml容量瓶中，定容、摇匀，备用；（2）、配制100μg/L砷标准溶液：取步骤（1）中配制好的砷标准溶液2ml，用去离子水稀释至200ml容量瓶中，定容、摇匀；（3）、将步骤（2）中配制好的砷标准溶液分别移取：0、5、10、15、20ml于五个100毫升容量瓶中；（4）、向步骤（3）中的五个100毫升容量瓶中各加入浓盐酸2ml，硫脲-抗坏血酸混合溶液20mL，定容后摇匀，还原1h。3.根据权利要求1所述的一种煤中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤十中，氢化物发生-原子荧光光度计工作条件设定：灯电流为55-60mA、负高压为270-275V、原子化器高度为8.0-8.1mm、载气流量为400-420mL/min、延迟时间0.5-1.0s、读数时间7-12s。2CN107976430A说明书1/6页一种煤中砷的测定方法技术领域[0001]本发明涉及煤炭的检测方法，特别是涉及一种煤中砷的测定方法。具体是对热力公司、炼焦、炼钢、煤化工等行业所用煤炭中砷含量的检测。背景技术[0002]砷是煤中常见的有毒致癌微量元素之一。煤中砷通过燃烧进入大气，对环境和人类健康造成严重危害。煤中砷通常有三个去向：一是在燃烧时随生成的气体进入空气；二是存在于飞灰、粉尘中进入大气，或者被除尘器捕获后露天堆放；三是保留在燃烧后的灰渣或粉煤灰中。[0003]目前煤中砷的检测方法很多，标准类有：美国试验材料学会(ASTMD4606—03)和国标《GB/T3058-2008煤中砷的测定方法》中都介绍的氢化物发生-原子吸收法，将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，用碘化钾将五价砷还原为三价，再用硼氢化钠将三价砷