一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058162A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058162103058162A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201210588385.9(22)申请日2012.12.29(71)申请人广东光华科技股份有限公司地址515031广东省汕头市大学路295号(72)发明人谭泽李明黄司平(74)专利代理机构汕头市高科专利事务所44103代理人唐瑞玉(51)Int.Cl.C01B25/42(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸铜的制备方法，该方法是先将高纯度电解铜与稀硝酸反应生成硝酸铜溶液，再与等当量的试剂级磷酸氢二氨反应，经陈化、沉降、洗涤、抽滤和干燥，得到杂质含量很少的一水合磷酸氢铜，再将一水合磷酸氢铜置于高温下进行煅烧聚合，即得电子级高纯焦磷酸铜。本发明的制备方法通过对反应流程的重新设计以及反应条件的严格控制，不仅可以避免传统复分解法制备焦磷酸铜因原料本身的杂质会随焦磷酸铜一起沉淀而引入到产品中，而且该法中残留的硝酸铵在高温煅烧时可分解除去，使产品的各种杂质含量均低于0.005%，纯度达到电子行业使用的要求，同时得到的电子级高纯焦磷酸铜具有堆积密度高，流动性好等优点，并且工艺步骤简单，工艺参数易于控制，适合于大规模的工业化生产。CN103058162ACN1035862ACN103058162A权利要求书1/1页1.一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，依次包括如下步骤：（1）硝酸铜溶液制备：称取一定量的浓HNO3溶液，加入纯水配制成浓度为4-6mol/L的HNO3溶液，再称取与HNO3等当量且稍过量的电解铜，分若干次将电解铜缓慢加入到稀HNO3溶液中，待反应进行7-8小时后，将溶液加热到60-70℃，逐步赶出氧化氮气体，待反应至无黄烟产生时，过滤，并将滤液用纯水调到浓度为1-2mol/L的硫酸铜；（2）一水合磷酸氢铜的制备：称取一定量步骤（1）得到的Cu(NO3)2溶液，再称取与Cu(NO3)2等当量的无水(NH4)2HPO4，用纯水溶解，配制成浓度为1-2mol/L的(NH4)2HPO4溶液，采用对加的方式，将(NH4)2HPO4溶液和Cu(NO3)2溶液同时滴加到反应容器中，通过控制(NH4)2HPO4溶液和Cu(NO3)2溶液的滴加速度，使反应的pH值控制在4-6，同时反应器的搅拌速度控制在60～200r/min，反应温度控制在70-80℃，反应结束后，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢铜；（3）焦磷酸铜的制备：将步骤（2）得到的一水合磷酸氢铜置于500~600℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2~3h，冷却得成品焦磷酸铜。2.根据权利要求1所述的电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的(NH4)2HPO4溶液的滴加速度为11－16ml/s、Cu(NO3)2的滴加速度为10-15ml/min。3.根据权利要求1或2所述的电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的陈化条件是在60-70℃下保温搅拌1小时以上，然后静置沉降1小时以上。4.根据权利要求3所述的电子级高纯焦磷酸铜制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的洗涤是用温度为60~70℃的热纯水搅拌30min，静置沉降1h，洗涤次数为2－3次。5.根据权利要求4所述的电子级高纯焦磷酸铜制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的金属铜为高纯度的电解铜，步骤（2）的无水(NH4)2HPO4为试剂级的磷酸氢二铵，步骤（1）的浓硝酸为重量百分比65％的试剂级浓硝酸。2CN103058162A说明书1/3页一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种焦磷酸盐的制备方法，尤其涉及一种焦磷酸铜的制备方法，更具体是涉及一种适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸铜的制备方法。背景技术[0002]焦磷酸铜（Cupricpyrophosphate）为淡绿色粉末，溶于酸，不溶于水，可与焦磷酸钾起络合反应，形成水溶性的焦磷酸铜钾络盐。焦磷酸铜钾络盐主要用于无氰电镀行业，如焦磷酸盐镀铜、镀青铜、镀镍铜锡合金以及镀镍钨合金等，也适用于作为装饰性保护层的铜底层和要求渗碳零件的局部防渗碳涂层。焦磷酸铜是焦磷酸盐镀铜溶液中供给铜离子的主盐，与镀液中焦磷酸钠（或钾）络合而成焦磷酸铜钠（或钾），使金属离子以络离子形式稳定存在，是镀铜的理想原料，同时是含氰铜镀的有效取代物之一。[0003]目前国内对高品质焦磷酸铜产品的研究较少，大多数厂家提供的焦磷酸铜产品质量标准不高，以工业级居