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一种烟草中麦草畏残留量的测定方法.pdf
2023-11-25
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猫巷****志敏
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一种烟草中麦草畏残留量的测定方法.pdf
本发明公开一种测定烟草中麦草畏残留量的方法，该方法包括以下步骤：提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制和液相色谱-串联质谱测定。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样本优化了前处理条件，并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化，主要优化了离子源条件，色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较，采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏。简化了前处理过程，提高了分析灵敏度。与HPLC方法相比，由于选取了超高效液相色谱柱RP18，使得柱子的分离度明显提高，分析时间显
2023-11-25
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一种麦草畏的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括以下步骤：A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5‑溴水杨酸；B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸；C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6‑二氯水杨酸；D)3,6‑二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；E)蒸馏除去甲醇；F)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯；G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干，得到麦草畏。该
2023-06-12
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一种麦草畏的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本发明以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。
2023-06-12
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一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法.pdf
本发明公开了一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法，其主要步骤为：对样品采用盐酸溶液加热回流萃取，用C18固相萃取小柱净化，再采用氢氧化钠溶液洗脱得到样品溶液，然后利用高效液相色谱采用外标法测定样品中马来酰肼的残留量。本发明的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法，采用液相萃取和固相萃取相结合的样品前处理方法，既缩短了样品的前处理时间，又提高了测定的准确性，使本发明的测定方法具有灵敏度高、重复性好及检测范围广的优点，平均回收率为99%，检测的范围为0.1-80μg/ml；而且本法的方法操作简单、快
2023-11-26
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一种麦草畏甲酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：A)3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下成盐；B)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯；C)蒸馏除去甲醇；D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。本发明在3,6‑二氯水杨酸的甲基化反应体系中，以甲醇作为溶剂，同时加入季铵盐相转移催化剂，大大提高了麦草畏甲酯的收率和纯度。同时采用先蒸馏除去甲醇，然后再蒸馏得到麦草畏甲酯的方法，以蒸馏工艺代替了传统制备方法的重结晶工艺，且省略
2023-06-12
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