PDMS/PVDF共混微孔膜的制备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103464006A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103464006103464006A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310401400.9(22)申请日2013.09.06(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市朝阳区延安大街2055号(72)发明人孙德亢荣敏孙艳伟许传冰(74)专利代理机构吉林长春新纪元专利代理有限责任公司22100代理人白冬冬(51)Int.Cl.B01D71/34(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书7页说明书7页(54)发明名称PDMS/PVDF共混微孔膜的制备(57)摘要一种PDMS/PVDF共混微孔膜的制备，属于膜的制备领域。本发明首先用聚偏二氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮K30、混合溶剂制备铸膜液，然后将混合均匀的铸膜液脱出气泡，然后将配制好的铸膜液于空气中蒸发，再将玻璃板放入凝胶浴中，膜固化脱离玻璃板后，取出置于去离子水中浸泡，最后将膜取出置于无尘室中晾干即可。本发明针对现有聚偏二氟乙烯微孔膜普遍存在疏水性、机械性能不强、纯水通量不够大、截留率不够高等问题，从膜材料这个根本上入手，采用PVDF、PDMS两种疏水性膜材料，制备一种新型的PDMS/PVDF共混膜，以改善PVDF微孔膜的上述性能。CN103464006ACN10346ACN103464006A权利要求书1/1页1.一种PDMS/PVDF共混微孔膜的铸膜液，其特征在于：铸膜液的重量份组成为：聚偏二氟乙烯10~18聚乙烯吡咯烷酮K301~2混合溶剂80~89其中混合溶剂为N,N-二甲基乙酰胺与磷酸三乙酯按2:3的比例混合；聚二甲基硅氧烷和四氢呋喃的比例为1:10；聚偏二氟乙烯和聚二甲基硅氧烷比例为：3~100：1。2.权利要求1所述的PDMS/PVDF共混微孔膜铸膜液的制备，其特征在于：制备步骤是：①将聚偏二氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮K30在80℃水浴，机械搅拌的条件下，溶解于的混合溶剂中；保持80℃水浴搅拌，直至聚合物完全溶解，将该铸膜液密封，置于80℃的烘箱中熟化24小时；②称取聚二甲基硅氧烷溶解于四氢呋喃中，25℃搅拌1~2小时，使二者混合均匀；③将步骤①溶液从烘箱中取出，冷却至室温，加入步骤②的溶液，室温下，搅拌4小时，使各组分混合均匀，即得铸膜液。3.应用权利要求1、2所获得的铸膜液制备PDMS/PVDF共混微孔膜的方法，其特征在于：首先将混合均匀的铸膜液静置24小时以充分脱出体系内的气泡，采用超声脱泡或真空脱泡1~2小时；将配制好的铸膜液用刮刀均匀的刮涂到光洁、平整的玻璃板上，于空气中蒸发，然后将玻璃板放入凝胶浴中，该凝胶浴为为纯水或乙醇水混合液，膜固化脱离玻璃板后，取出置于去离子水中浸泡72小时，完全脱出膜中残留的溶剂及添加剂，期间每隔24小时更换一次水，最后将膜取出置于无尘室中晾干即可。2CN103464006A说明书1/7页PDMS/PVDF共混微孔膜的制备技术领域[0001]本发明属于膜的制备领域。背景技术[0002]膜分离技术具备以下诸多优点，如：相对于其他分离技术，耗能低、成本少、高效、环保，可同时回收料液中含量低、价值高的物质，也可同时与蒸馏、结晶、萃取、吸收等分离过程耦合。近年来，已被广泛应用于工业生产及日常生活中，人们对于膜分离技术的研究也越来越重视。[0003]聚偏二氟乙烯（PVDF）是一种新型氟碳热塑性塑料，具有优良的耐气候性和化学稳定性，能耐酸碱、耐化学腐蚀、耐热，且机械性能优异。因此，PVDF被广泛应用于膜分离领域，尤其是用于制备微孔膜和超滤膜。[0004]PVDF微滤、超滤膜的制备方法类似，主要有相分离法、烧结法、浸渍蚀刻法，而最成熟、常用的为相分离法中的浸没沉淀法。[0005]聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种化学稳定的高分子有机硅化合物，它具有耐热耐寒性、强疏水性能、良好的运动性和振动性、抗溶剂性能、耐高低温、耐臭氧、憎水等诸多优异性能。同时，PDMS的成本低，无毒，不易挥发。[0006]现有的用于膜蒸馏的PVDF膜通量不够大，疏水性不够强，强度差。对于PVDF膜的这些不足，人们普遍是通过表面改性来改善膜的性能，诸如，研究各种添加剂、凝胶浴、蒸发时间、后处理等制膜条件对于膜性能的影响，或是通过改变膜的表面粗糙度来对膜进行改性。发明内容[0007]本发明的目的是以聚偏二氟乙烯（PVDF）为主要膜材料，引入聚二甲基硅氧烷（PDMS）进行共混，提高PVDF微孔膜性能的PDMS/PVDF共混微孔膜的制备。[0008]本发明铸膜液的重量份组成为：聚偏二氟乙烯10~18聚乙烯吡咯烷酮K301~2混合溶剂80~89其中