粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103600086103600086A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310636343.2B22F1/00(2006.01)(22)申请日2013.12.03(71)申请人宁夏东方钽业股份有限公司地址753000宁夏回族自治区石嘴山市大武口区冶金路119号(72)发明人程越伟闫燕李慧李岩胡雁飞田苗王春翔王葶刘建伟李丽君童泽坤(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人苏红梅(51)Int.Cl.B22F9/16(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书11页说明书11页(54)发明名称粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种制备粉末冶金用钽和/或铌粉的方法，该方法包括步骤：(1)热处理烧结：将原料钽和/或铌粉热处理烧结，烧结结束后冷却并进行钝化，得到烧结块；(2)氢化制粉：将热处理得到的烧结块氢化后制粉，得到氢化的钽和/或铌粉；(3)脱氢降氧：将氢化的钽和/或铌粉加入还原性金属进行脱氢和脱氧热处理，得到还原性金属氧化物、残留还原性金属、脱氢和脱氧的钽和/或铌粉的混合物；和(4)酸洗除杂：对脱氢降氧后得到的混合物进行酸洗、烘干，得到适用于粉末冶金的钽和/或铌粉。该方法适用于回收和处理电容器用高比容钽和/或铌粉的生产过程中产生的废钽和/或铌粉，从而制备出适用于粉末冶金用的钽和/或铌粉，并且需要的设备投资小，对原料的适应能力强，工艺流程短，并且处理过程安全系数高。CN103600086ACN10368ACN103600086A权利要求书1/2页1.一种制备粉末冶金用钽和/或铌粉的方法，该方法包括步骤：(1)热处理烧结：将原料钽和/或铌粉热处理烧结，烧结结束后冷却并进行钝化，得到烧结块；(2)氢化制粉：将热处理得到的烧结块氢化后制粉，得到氢化的钽和/或铌粉；(3)脱氢降氧：将氢化的钽和/或铌粉加入还原性金属进行脱氢和脱氧热处理，得到还原性金属氧化物、残留还原性金属、脱氢和脱氧的钽和/或铌粉的混合物；和(4)酸洗除杂：对脱氢降氧后得到的混合物进行酸洗、烘干，得到适用于粉末冶金的钽和/或铌粉。2.权利要求1所述的方法，所述原料钽和/或铌粉是电容器用钽和/或铌粉生产过程中回收的废钽和/或铌粉，或是采用行业技术人员悉知的工艺特别生产的高比表面积、低松装密度、高氧含量的钽和/或铌粉；优选地，所述的原料钽和/或铌粉中含有选自钨、钼、钛、铪、锆、碳、硅、钒、铝、和锡中的一种或多种元素。3.权利要求1或2所述的方法，所述的原料钽和/或铌粉具有大于1.0m2/g的比表面积和/或高于4000ppm的氧含量。4.权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述的热处理烧结是在真空度低于3.0×10-1Pa、1500-2100℃的温度下进行；优选的热处理烧结的时间为1－25小时，更优选的烧结时间是3-20小时、3-18小时、3-15小时、2-10小时或3-10小时。5.权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述的钝化是在温度冷却到50℃或者低于50℃的条件下进行，优选地，所述的钝化是向烧结设备中通入空气进行钝化。6.权利要求1所述的方法，其中步骤（2）氢化制粉的步骤包括：a)氧化层破坏：将设备中空气排出，向容器中通入氢气作为保护气体后，再将烧结块加热到800-950℃高温，保温1-10小时，使烧结块表面氧化层破坏；b)吸氢：氧化层破坏后开始降温，并一边降温一边通入氢气，持续到温度下降到常温（25℃），使烧结块充分吸氢；c)破碎：采用本领域悉知的破碎设备进行破碎制粉，例如采用气流粉碎机、磨筛机、颚式破碎机制粉，优选地，破碎后得到的粉用250目标准筛筛粉，得到完全能通过250目筛的钽和/或铌粉。7.权利要求1至6任一项所述的方法，其中步骤（2）氢化制粉中用到的氢气纯度高于99.95%，优选氢气纯度高于99.995%；优选地，所述的氢气压力为0.1-3Mpa，更优选的氢气压力为0.5-1.0Mpa。8.权利要求6所述的方法，其中，步骤a)中作为保护气的氢气的压力为0.1～3.0Mpa，优选为0.5-1.0Mpa；优选地，步骤b)中的氢气压力保持在0.1～3.0Mpa；更优选地，氢气压力保持在0.5～1.0Mpa。9.权利要求6所述的方法，其中，步骤b)中充分吸收氢的烧结块的氢含量为3,000-6,000ppm，优选为3,000-5,000ppm（例如4000ppm、4300ppm或4800ppm）。10.权利要求1所述的方法，其中所述的还原性金属选自镁、钙、稀土金属或它们的合2CN103600086A权利要求书2/2页金或组合，优选为镁；优选地，还原性金属的用量为氢化的钽和/或铌粉中的