制造高质量金属氧化物颗粒的方法和制造其的材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103717531103717531A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201280037556.7(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司(22)申请日2012.07.2711332代理人巩克栋杨生平(30)优先权数据(51)Int.Cl.61/513,2782011.07.29US13/455,8242012.04.25USC01B33/14(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.01.27(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0485892012.07.27(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/085574EN2013.06.13(71)申请人莫门蒂夫性能材料股份有限公司地址美国纽约州(72)发明人安东尼奥·L·德韦拉马丁·潘丘拉权权利要求书5页利要求书5页说明书18页说明书18页附图13页附图13页(54)发明名称制造高质量金属氧化物颗粒的方法和制造其的材料(57)摘要本发明涉及制造金属氧化物和金属氧化物颗粒的方法。所述方法包括以非常高的金属氧化物收率处理从含水媒介物中金属源例如金属醇盐、表面活性剂和第一醇的水悬浮液形成的混合物。所述混合物用催化剂处理以在所述混合物中形成具有期望尺寸的金属氧化物颗粒。通过用非质子溶剂清洗所述颗粒，所述颗粒的残留的碳含量可显著减少。所述方法特别适于形成二氧化硅颗粒。所述金属氧化物颗粒之后可加热处理以形成合成熔凝金属氧化物例如诸如合成熔凝二氧化硅。CN103717531ACN10375ACN103717531A权利要求书1/5页1.一种生产多孔金属氧化物、金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐或金属草酸盐颗粒的方法，所述方法包括：从醇盐或有机金属材料形成金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐或者草酸盐颗粒；以及通过用水、至少一种非质子溶剂或其组合经由汽提、清洗或其组合处理所述颗粒除去所述颗粒中残留的有机材料。2.如权利要求1所述的方法，其中形成所述颗粒的方法包括：（i）将包含有机金属氧（organometaloxo）低聚物的第一溶液与包含水、表面活性剂和醇的第二溶液混合形成第一混合物；（ii）向所述第一混合物添加相增强剂以形成第二混合物；（iii）向所述第二混合物添加催化剂以形成所述金属颗粒；以及（iv）用非质子溶剂处理来自步骤（iii）的所述颗粒。3.如权利要求2所述的方法，其中步骤（iii）中所述颗粒形成之后和步骤（iv）中处理所述颗粒之前和/或之后，所述方法进一步包括在约20℃至约110℃加热所述颗粒并且在-13psig至+0.5psig的压力下采用或不采用气体吹扫从所述颗粒汽提有机材料。4.如权利要求2或3所述的方法，其包括在处理操作（iv）之前加热所述颗粒第一段时间并且随后通过向所述系统添加水并且将所述颗粒加热至足以帮助有机材料从所述颗粒除去的20℃和110℃之间从所述颗粒汽提有机材料。5.如权利要求2-4中任一项所述的方法，其中用所述非质子溶剂处理包括：（a）用所述非质子溶剂漂洗所述颗粒以从所述颗粒除去有机材料；（b）倾析携带所述有机材料的所述非质子溶剂；以及（c）重复（a）和（b）直到所述颗粒具有所期望的烃材料水平。6.如权利要求5所述的方法，其包括在使用所述非质子溶剂的连续漂洗之间用水清洗所述颗粒。7.如权利要求2-6中任一项所述的方法，其中用所述非质子溶剂处理所述颗粒包括向所述颗粒添加水和所述非质子溶剂并加热所述颗粒以除去所述残留的有机材料的大部分、所述非质子溶剂的大部分和所述水的至少一部分。8.如权利要求7所述的方法，其中用水和所述非质子溶剂的溶液处理颗粒和加热所述颗粒各进行两次或更多次直到获得所期望的残留烃水平。9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述非质子溶剂选自丙酮、二甲醚、二氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜、乙酸乙酯或其两种或更多种的组合。10.如权利要求2-8中任一项所述的方法，其中所述非质子溶剂用水代替。11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中用所述非质子溶剂处理所述颗粒之后或作为所述工艺的一部分，在所述工艺中形成的溶液中的一种或多种被有规律地倾析以便从所述溶液除去表面活性剂和较高级的醇。12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其包括在约20至约110℃的温度用所述非质子溶剂处理所述颗粒。13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其包括用非质子溶剂处理所述颗粒两次或更多次。14.如权利要求2-8或10中任一项所述的方法，其进一步包括在用所述非质子溶剂处2CN103717531A权利要求书2/5页理之前固化所述颗粒，其中固化包括老化所述颗粒、加热所述颗粒或加热和