一种高温用石英管的清洗方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105537207A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510922980.5(22)申请日2015.12.11(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人郑延张澜庭温宏远陈夫刚张铁桥董显平(74)专利代理机构上海光华专利事务所31219代理人高燕许亦琳(51)Int.Cl.B08B9/027(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高温用石英管的清洗方法(57)摘要本发明提供一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁。金属氟化物高温分解出氟气，利用氟气的活泼性使之带走石英管内壁上的残留物，与石英管长期使用后挥发在内壁的残留物结合成气体被真空系统抽走，同时，又能在干燥、真空条件下防止其腐蚀石英管。清洗完毕的石英管内壁恢复清透，并且表面没有任何磨损。CN105537207ACN105537207A权利要求书1/1页1.一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁。2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述金属氟化物为稀土金属氟化物中的一种或多种。3.如权利要求1所述方法，其特征在于：将金属氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式炉中，对真空石英管式炉抽真空后加热进行反应。4.如权利要求3所述方法，其特征在于：所述加热至温度达到880～900℃。5.如权利要求3所述方法，其特征在于：所述真空石英管式炉的加热的升温速度为5～15℃/min。6.如权利要求3所述方法，其特征在于：抽真空后，所述真空石英管式炉内的真空度要保持小于10-2Pa。7.如权利要求3所述方法，其特征在于：反应时间为3～7小时。8.如权利要求1所述方法，其特征在于：每个石英管金属氟化物的使用量为2～10g。9.如权利要求3所述方法，其特征在于：反应结束后停止加热至石英管自然冷却后倒掉残渣，用酒精棉擦拭内壁。10.如权利要求1～9任一所述方法在清洗石英管方面的用途。2CN105537207A说明书1/3页一种高温用石英管的清洗方法技术领域[0001]本发明涉及一种方法，具体公开了一种高温用石英管的清洗方法。背景技术[0002]石英管使用时，例如光加热悬浮区熔炉，可达2000℃，样品挥发物与二氧化硅管壁结合紧密，使用常规方法如擦拭、超声波震荡、有机物溶剂不能有效去除残留物。[0003]氢氟酸等酸液会对石英管腐蚀，发生反应：[0004]4HF+SiO2＝SiF4(气)+2H2O[0005]如果有水存在，[0006]2F2+2H2O＝4HF+O2(气)[0007]4HF+SiO2＝SiF4(气)+2H2O[0008]而氢氟酸等酸液会与石英管发生如上反应，对石英管的腐蚀会使管体表面变毛，影响光线透过，这对于利用聚焦光线加热和实时监控管内样品融化状况的熔炼都是致命的影响。找到合适的清洗方法之前，石英管体只得更换频繁，产生较高的经济成本。[0009]高纯氟气(F2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，能与大多数无机物或有机物在室温或低于室温下反应，高纯氟气是精细化工领域的重要原料。广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域。由于它的强氧化性，可以用于玻璃浸蚀，金属材料、管道的表面钝化处理。发明内容[0010]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种便捷、彻底的高温用石英管清洗方法。[0011]为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：[0012]一种高温用石英管的清洗方法，所述方法为使用金属氟化物粉末高温分解产生的氟气清洁石英管管壁。[0013]更优选地，所述金属氟化物为稀土金属氟化物中的一种或多种。[0014]优选地，所述金属氟化物为氟化钕或氟化镝中的一种或多种。[0015]优选地，将金属氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式炉中，对真空石英管式炉抽真空后加热进行反应。[0016]优选地，所述加热至温度达到880～900℃。[0017]优选地，所述真空石英管式炉的加热的升温速度为5～15°/min。[0018]更优选地，所述真空石英管式炉的加热的升温速度为10℃/min。[0019]优选地，抽真空后，所述真空石英管式炉内的真空度要保持小于10-2Pa。[0020]优选地，反应时间为3～7小时。[0021]更优选地，反应时间为5小时。[0022]优选地，每个石英管金属氟化物的使用量为2～10g。3CN105537207A说明书2/3页[0023]更优选地，每个石英管金属氟化物的使用量为5g。[0024]优选地，反应结束后停止加热至石英管自然冷却后倒掉残渣，用酒精棉擦拭内壁。[0025]