资生丸的薄层色谱鉴别.docx

资生丸的薄层色谱鉴别[摘要]目的：控制资生丸的质量保障其临床疗效。方法：采用TLC法对资生丸中主要成分白术、山楂和薏苡仁进行定性鉴别。结果：该方法准确可靠操作简便薄层色谱斑点清晰阴性对照无干扰重现性好。结论：该方法可用于资生丸的质量控制。[关键词]薄层色谱；资生丸；定性鉴别[中图分类号]R286.0[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2008）01（b）-049-02资生丸是由白术、山楂和薏苡仁等11味中药材组成的中成药具有健脾开胃消食止泻的功效用于脾虚不适胃虚不纳神倦力乏腹满泄泻[1]。本品收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂（第五册）》但质量标准中仅有对药品性状和丸剂的常规检查项而无其他质量控制方法。笔者根据《中国药典》2005年版附录ⅥB[2]建立了处方中白术、山楂和薏苡仁的薄层色谱定性鉴别方法以便控制其内在质量。1仪器与试药紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；所用试剂均为分析纯。白术对照药材、山楂对照药材、熊果酸对照品和薏苡仁对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。资生丸（市售品由兰州太宝制药有限公司生产）。按照原标准中制剂工艺分别制备了缺白术阴性样品、缺山楂阴性样品和缺薏苡仁阴性样品。2方法与结果2.1薄层板的制备用硅胶G涂布成0.3mm的薄层板于110℃活化30min置干燥器中备用。2.2白术的薄层鉴别取本品20丸研细加正己烷5ml超声处理15min滤过滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g同法制成对照药材溶液；再取缺白术阴性样品同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各5~10μl分别点于同一硅胶G薄层板上以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（50∶1）为展开剂展开取出晾干喷以5%香草醛硫酸溶液加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中在与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点阴性对照溶液无相应的斑点（图1）。2.3山楂的薄层鉴别取本品20丸研细加乙酸乙酯10ml超声处理20min滤过滤液作为供试品溶液。另取山楂对照药材0.5g同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。取缺山楂阴性样品同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂展开取出晾干喷以30%硫酸乙醇溶液80℃加热至斑点显色清晰置日光和紫外灯（365nm）下检视。供试品溶液色谱中在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上显相同的橙黄色荧光斑点阴性对照溶液无相应的斑点（图2）。2.4薏苡仁的薄层鉴别取本品20丸研细加石油醚（60~90℃）10ml超声处理30min滤过滤液蒸干残渣加石油醚（60~90℃）1ml使溶解作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1g同法制成对照药材溶液。再取缺薏苡仁阴性样品同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-乙酸（10∶3∶0.1）为展开剂展开取出晾干置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液色谱中在与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点阴性对照溶液无相应的斑点（图3）。3讨论在对薏苡仁进行鉴别时展开剂中醋酸的用量不宜过大否则容易造成斑点推至前沿影响样品的分析。在对白术进行鉴别时显色加热时间不宜过长否则薄层板表面易炭化而背景被污染。通过对3批样品的定性鉴别发现该方法能快速准确地对资生丸进行定性鉴别斑点清晰结果准确可靠重现性好。[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S].第5册.1992.[2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社2005.（收稿日期：2007-09-20）“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”