妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究.doc

妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究
【摘要】目的建立妇康丸的显微及薄层色谱鉴别的方法。方法利用显微及TLC法对该制剂进行了鉴别。结果该文所用方法均能很好的检出方中药味，显微特征易观察，斑点清晰，分离效果好。结论显微及薄层色谱所建立的鉴别特征及方法简便，专属性强，可以做为该制剂的质量控制方法。
【关键词】妇康丸显微鉴别薄层色谱苦参黄柏川芎独活妇康丸是我院研制的纯中药固定处方制剂，由黄柏、苦参、地榆、乌药、川芎、独活、菊花、鸡血藤、蒲公英及龙胆组成。其中鸡血藤和蒲公英加水煎煮，取汁浓缩至适量；其余各味粉碎成细粉，以适当比例加入炼蜜和浓缩液，混匀，制成棕褐色水蜜丸。本品具有清热解毒、活血化淤的功能，用于盆腔炎引起的小腹疼、腰痛、白带多等症，临床效果良好。为有效控制其成品质量，对方中主要成分进行了显微特征及薄层色谱鉴别研究。
1仪器与材料
紫外光灯（上海顾村电光仪器厂），AL104型电子天平，双筒内源生物显微镜；硅胶G（青岛海洋化工集团公司），实验用化学试剂均为分析纯；苦参碱、盐酸小檗碱对照品和黄柏、川芎、独活对照药材（中国药品生物制品鉴定所）。
2方法与结果
2.1显微鉴别取本品粉末置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含细胞壁木化增厚；石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显。草酸钙簇晶棱角较钝，直径18～65μm。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔。木射线细胞类方形、类多角形或类长方形，壁稍增厚，纹孔较密。纤维束无色，纤维初生壁多少分离，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。结果见图1。
2.2薄层色谱鉴别
2.2.1苦参取本品粉末5g，加浓氨试液3ml，三氯甲烷30ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取不含苦参成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-乙酸-乙酯-浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照则无。结果见图2。
2.2.2黄柏取本品粉末3g，加甲醇10ml，超声处理15min，滤过，滤液作为供试品溶液。取不含黄柏成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异黄醇-甲醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性对照则无。结果见图3。
2.2.3川芎、独活取本品粉末5g，加乙醚30ml，浸泡1h，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取不含川芎、独活成分的本品，同法制成阴性对照溶液。另取川芎、独活对照药材各1g，分别加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与两种对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。阴性对照则无。结果见图4。
3讨论
本文所用方法操作简便，专属性强，重现性好，可作为妇康丸的有效鉴别方法。
【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录31.
作者：李维忠作者单位：湖北省宜城市中医医院441400