一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105648653A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610196343.9(22)申请日2016.03.31(71)申请人刘丽娟地址100000北京市海淀区中关村东路29号(72)发明人刘丽娟(74)专利代理机构北京文苑专利代理有限公司11516代理人王炜(51)Int.Cl.D04H1/4309(2012.01)D04H1/728(2012.01)D06C7/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法，该方法中采用离子水、有机酸、醇类、聚乙烯醇、交联剂和催化剂作为静电纺丝液的主要原料，静电纺丝后通过热处理提高聚乙烯醇纳米纤维膜的交联度。本发明公开的工艺绿色环保，与传统的纳米纤维过滤材料相比，无溶剂回收和溶剂残留问题，无毒副作用，制备得到的聚乙烯醇纳米纤维膜具有优异的耐水性，能够作为医用敷料或者是空气过滤材料使用。CN105648653ACN105648653A权利要求书1/1页1.一种耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)首先向100重量份去离子水中加入0-20重量份有机酸和0-20重量份的醇类配置混合溶剂，所述有机酸和醇类的总添加量不少于5重量份，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一种，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种；2)混合均匀后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇，0-5重量份的交联剂和0-0.5重量份的催化剂，80-95℃下机械搅拌2-6h，配置成纺丝料液；3)使用上述纺丝料液通过静电纺丝工艺制得聚乙烯醇纳米纤维膜。4)通过热处理提高聚乙烯醇纳米纤维膜的交联度，制得耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维膜。2.一种耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)首先向100重量份去离子水中加入0-20重量份有机酸和0-20重量份的醇类配置混合溶剂，所述有机酸和醇类的总添加量不少于5重量份，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一种，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种；2)混合均匀后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇和0-0.5重量份的催化剂，80-95℃下机械搅拌2-6h，配置成纺丝料液；3)使用上述纺丝料液通过静电纺丝工艺制得中间体；4)将步骤3)制得的中间体放入熏蒸柜中进行交联热处理，同时完成消毒步骤，具体操作步骤为：将0.1-5重量份的交联剂配置成3-20wt％的溶液，加入碳酸氢钠调节pH值为7.5-8.5进行活化，活化完成后的溶液加入熏蒸柜储药池中，恒温交联灭菌25-35min，控制温度为42±5℃，相对湿度为70-80％，最终得到耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维膜；5)通过热处理进一步提高聚乙烯醇纳米纤维膜的交联度，制得耐水性优异的聚乙烯醇纳米纤维膜。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，热处理工艺为：热风或者红外加热，80-150℃处理样品1-30min。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3)中使用针管吸取料液，盖上内径针头，挤出气泡；以针管为正极，锡箔纸为负极，开始纺丝，纺丝条件为：纺丝温度为15-20℃，相对湿度为50-55％；纺丝电压为20KV；纺丝电流0mA；推注速度1-1.5mL/min；针板距离为17.6-18.3cm。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，原料组份含量优选为：离子水100重量份、聚乙烯醇5-15重量份、有机酸8-18重量份、醇类5-15重量份、交联剂0.5-4重量份和催化剂0.1-0.4重量份。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为过硫酸铵；所述聚乙烯醇醇解度为95-99％；所述交联剂为多醛类交联剂，例如戊二醛。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机酸和醇类的总添加量优选不少于15重量份，更优选不少于20重量份。8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的添加量优选为8-13重量份。9.由权利要求1-6中任一项方法制备得到的聚乙烯醇纳米纤维膜。2CN105648653A说明书1/4页一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工新材料领域，特别涉及一种纳米纤维膜极其制备方法。背景技术[0002]随着纳米材料的迅速发展，纳米纤维制备技术特别是静电纺丝技术得到了长足发展，目前已经市场化的纳米纤维过滤材料包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、尼龙6(PA6)等材料，静电纺丝工艺过程需要用到二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等有机溶剂。静电纺丝在高压状态下进行，可能