一种聚乙烯醇-凹凸棒复合纳米纤维膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113410574A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202011307582.XH01M50/497(2021.01)(22)申请日2020.11.19H01M10/0525(2010.01)(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人姜海波李春忠吉祥侍槟刘伟周鹰杰(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人王卫彬倪丽红(51)Int.Cl.H01M50/403(2021.01)H01M50/414(2021.01)H01M50/44(2021.01)H01M50/446(2021.01)H01M50/489(2021.01)H01M50/494(2021.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种聚乙烯醇-凹凸棒复合纳米纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚乙烯醇‑凹凸棒复合材料纳米纤维及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：1)复合浆料的制备：将聚乙烯醇、水与凹凸棒混合，得到聚乙烯醇‑凹凸棒复合浆料；所述聚乙烯醇的重均分子量为75000～160000；所述聚乙烯醇与所述水的质量比为(0.07～0.15)：1，所述聚乙烯醇与所述凹凸棒的质量比为1：(0.02～0.5)；2)将所述聚乙烯醇‑凹凸棒复合浆料进行静电纺丝，即得。本发明的聚乙烯醇‑凹凸棒复合纳米纤维膜具有良好的电解质润湿性，电解质吸收率显著提高，从而表现出更高的电导率；具有良好的热尺寸稳定性，作为高性能锂离子电池聚烯烃隔膜的替代品具有潜在的应用前景。CN113410574ACN113410574A权利要求书1/2页1.一种聚乙烯醇-凹凸棒复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：1)复合浆料的制备：将聚乙烯醇、水与凹凸棒混合，得到聚乙烯醇-凹凸棒复合浆料；所述聚乙烯醇的重均分子量为75000～160000；所述聚乙烯醇与所述水的质量比为(0.07～0.15)：1，所述聚乙烯醇与所述凹凸棒的质量比为1：(0.02～0.5)；2)将所述聚乙烯醇-凹凸棒复合浆料进行静电纺丝，即得。2.如权利要求1所述的聚乙烯醇-凹凸棒复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的重均分子量为75000～150000；和/或，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇颗粒；和/或，所述凹凸棒中二氧化硅的质量占所述凹凸棒的质量百分比为50～60％；和/或，所述凹凸棒的粒径为400-500nm；和/或，所述聚乙烯醇与所述水的质量比为(0.08～0.12)：1；和/或，所述聚乙烯醇与所述凹凸棒的质量比为1：(0.02～0.08)；和/或，所述混合的步骤为将所述聚乙烯醇和水混合得到聚乙烯醇水溶液，再与凹凸棒混合；其中，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数较佳地为7-10％，更佳地为10％；其中，聚乙烯醇和水混合的步骤较佳地为：将聚乙烯醇在水中溶胀后，加热至溶解；所述溶胀的时间较佳地为0.5～2h，例如30～40min，再例如35min；所述加热的方式较佳地为油浴加热；所述加热的温度较佳地为90℃；所述加热的时间较佳地为30min；在所述加热的同时较佳地还包括搅拌的步骤，所述搅拌的方式可为本领域常规的搅拌方式，例如磁力搅拌；在所述加热之后，较佳地还包括降温的步骤；所述降温的速率较佳地为0.7-0.9℃/min，例如0.8℃/min；所述降温较佳地为降温至室温，例如25℃；所述降温的方式较佳地为自然降温或人工降温；和/或，在所述混合之后、静电纺丝之前，还包括将聚乙烯醇-凹凸棒复合浆料进行分散的步骤；其中，所述分散的方式较佳地为超声分散；所述超声分散的时间较佳地为20～60min，例如30、40或50min；在所述超声分散的步骤之前，较佳地还包括搅拌的步骤；在所述超声分散的步骤之后，较佳地还包括砂磨的步骤；所述砂磨的操作可为在砂磨罐中进行砂磨；所述砂磨的转速例如为2000～5000rpm，再例如3000、4000或4500rpm；所述砂磨的时间较佳地为0.5～2h，例如1h；所述砂磨的操作较佳地为加入锆石进行砂磨，所述锆石的粒径较佳地为2～5mm，例如3mm；所述锆石的质量较佳地为100～400g，例如250或380g；和/或，所述静电纺丝的电压为15～20kV，例如16kV；和/或，所述静电纺丝的工作距离为12～20cm，例如14或15cm；和/或，所述静电纺丝的流速为0.5～1mL/h，例如0.08、1mL/h；和/或，所述静电纺丝的纺丝液的注射器的针头直径为0.20～0.23mm，例如0.21或0.22mm；和/或，所述静电纺丝的时间较佳地为4～8h，例如6h；2CN113410574A权利要求书2/2页和/或，在所述静电纺丝的操作之后，还