一种咪唑喹啉铜的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111171056A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010032034.4(22)申请日2020.01.13(71)申请人苏州华道生物药业股份有限公司地址215500江苏省苏州市常熟市江苏高科技氟化学工业园海安路北(72)发明人陆军刘辉刘明荣(74)专利代理机构苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32313代理人王卫婷(51)Int.Cl.C07F1/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种咪唑喹啉铜的合成方法(57)摘要本发明公开了一种咪唑喹啉铜的合成方法，惰性气体环境下，以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂和8-羟基喹啉铜为原料，在溶剂中搅拌并加热反应，反应结束后，冷却，用丙酮析晶、洗涤，干燥，得到所述咪唑喹啉铜。本发明一种咪唑喹啉铜的合成方法，以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂和8-羟基喹啉铜为原料，经一步法合成得到咪唑喹啉铜，收率优良，本发明的生产工艺流程简单方便，安全可靠，适于工业化生产应用。CN111171056ACN111171056A权利要求书1/1页1.一种咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，惰性气体环境下，以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂和8-羟基喹啉铜为原料，在溶剂中搅拌并加热反应，反应结束后，冷却，用丙酮析晶、洗涤，干燥，得到所述咪唑喹啉铜。2.根据权利要求1所述的咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氦气。3.根据权利要求1所述的咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，所述苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂和8-羟基喹啉铜的摩尔比为1.1～1.5:1。4.根据权利要求1所述的咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，所述反应的工艺条件为：温度100～180℃，时间1～4h。5.根据权利要求1所述的咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二苯砜、六甲基磷酰三胺、1,3-二甲基咪唑氯盐、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。6.根据权利要求5所述的咪唑喹啉铜的合成方法，其特征在于，所述溶剂为二甘醇、三甘醇、二甲亚砜、二苯砜、六甲基磷酰三胺、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐或1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。2CN111171056A说明书1/4页一种咪唑喹啉铜的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种咪唑喹啉铜的合成方法。背景技术[0002]苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂-8-羟基喹啉铜（简称咪唑喹啉铜）是在喹啉铜的基础上发展起来的新一代高效杀菌剂。咪唑喹啉铜为绿色粉末，熔点在300℃以上，溶于强酸中，在强碱中分解，在有机溶剂和水中的溶解度极小。咪唑喹啉铜的分子式为C18H14CuN4O3，分子量为397.87，结构式如下：咪唑喹啉铜是一种新型的螯合有机铜杀菌剂，具有用药量少，持效期长、杀菌谱广、高效和低毒等优点，能同时预防和治疗多种真菌、细菌性病害，连续使用不易产生抗体；与常用杀菌剂无交互抗性，表现出对抗性病害的高效性；可采用缓释技术生产，对植物安全，花期、苗期都能使用，对人畜低毒，对鸟和蜜蜂安全，在环境中易降解，不易造成污染。[0003]咪唑喹啉铜作为一种创新性杀菌剂，能够被植物的叶片、茎部或根部吸收，并在植物体内上下传导，对病害有预防和治疗作用，可单用或与常用杀菌剂混用，表现出对抗性病害防治的高效性和彻底性，特别是针对真菌混发的疑难杂病或细菌性病害，如经济作物的溃疡病、黑斑病（小黄点）、瓜类（烂头、烂花、烂梗、烂叶、烂果等）、疫病、白粉病、灰霉病、蔓枯病及苗期病害的预防及早期治疗效果好，同时还能促进作物生长；对大田作物如小麦抗性赤霉病，水稻苗期立枯病、生长期真菌性病害（纹枯病、稻瘟病、稻曲病，细菌性病害：白叶枯病、条斑病、基腐病等）也具有较好的防治效果。[0004]现有研究表明，咪唑喹啉铜具有良好的杀菌作用，有着很好的市场应用前景。因此，寻找一种能够工业化的生产方法，有着良好的经济和社会效益。发明内容[0005]本发明主要解决的技术问题是提供一种咪唑喹啉铜的合成方法。[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种咪唑喹啉铜的合成方法，惰性气体环境下，以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲脂和8-羟基喹啉铜