一种黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105949163A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610342698.4(22)申请日2016.05.23(71)申请人江苏紫藤园艺绿化工程有限公司地址214537江苏省泰州市新桥镇姚东路北1号(72)发明人徐惠群祝遵崚仲秀林徐世杰徐峰(74)专利代理机构苏州翔远专利代理事务所(普通合伙)32251代理人王华(51)Int.Cl.C07D311/62(2006.01)C09B61/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法(57)摘要本发明涉及一种黑果腺肋花楸果渣中花青素提取纯化的新方法，具体包括超微粉碎、酶解及浸提、低速离心、高速离心、超滤去杂、大孔树脂纯化、纳滤、冷冻干燥等步骤。将果渣采用振动式超微粉碎机粉碎至物料的平均颗粒度大于300目后，加入果胶酶及纤维素酶酶解。得到的酶解溶液依次采用分离卧螺离心机及自清式碟式分离机，低速及高速离心。澄清溶液用超滤装置超滤。超滤的流出液用大孔树脂层析柱吸附，用60%～90%的乙醇洗脱花青素。得到的花青素乙醇溶液用纳滤膜纳滤，去除溶剂乙醇。花青素溶液用冷冻真空干燥法或喷雾干燥法干燥截留液，至成品水分含量≤5%。获得紫红色的黑果腺肋花楸花青素粉末，其中花青素的含量为60%-90%。CN105949163ACN105949163A权利要求书1/1页1.一种黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：包括下列步骤：（1）将黑果腺肋花楸打浆得到果浆；（2）将所述果浆中的果汁与果渣分离；（3）将所述果渣加入振动式超微粉碎机中，然后添加体积为所述果渣2～10倍的去离子水后，超微粉碎30-40分钟至物料的平均颗粒度大于或等于300目；（4）将超微粉碎后的果渣加入酶解罐中，用柠檬酸调节溶液的pH值至2.5～4.5；接下来在温度为25～55℃条件下，加入溶液质量浓度为0.01～0.3%的果胶酶及溶液质量浓度为0.01～0.2%的纤维素酶，混合均匀，至溶液中没有果胶被检测出为止，得到酶解溶液；（5）将所述酶解溶液在3000-5000r/min转速下离心分离，得到粗澄清溶液；（6）将所述粗澄清溶液在5000-13000r/min转速下离心分离，得到澄清溶液；（7）将所述澄清溶液加入截留分子量为3-10kDa的超滤装置中进行超滤，去除残存的杂质；控制压力为0.1～0.7MPa，温度为10～50℃，直至没有花青素流出为止；（8）将步骤（7）的流出液加入苯乙烯型非极性大孔树脂或者苯乙烯型弱极性大孔树脂层析柱中，先用纯净水或者去离子水洗脱，去除不被大孔树脂吸附的杂质；再用体积浓度为60%～90%的乙醇洗脱，使得花青素被洗脱下来，洗脱液即为花青素乙醇溶液；（9）将花青素乙醇溶液加入截留分子量为200-300Da的纳滤膜，进行纳滤，去除溶剂乙醇，操作压力为0.1～0.7MPa、温度为10～50℃；当花青素乙醇溶液体积减少至原来体积的十分之一，停止纳滤操作得到花青素溶液；（10）采用真空冷冻干燥法或喷雾干燥法干燥花青素溶液即得产品。2.根据权利要求1所述的黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：所述黑果腺肋花楸为新鲜的黑果腺肋花楸或者冷冻保藏后解冻的黑果腺肋花楸。3.根据权利要求1所述的黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：采用浆渣分离机或者离心机将所述果浆中的果汁与果渣分离。4.根据权利要求1所述的黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：在步骤（7）中，当仍然有花青素流出时，补加去离子水继续超滤。5.根据权利要求1所述的黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥法是指将花青素溶液预冷冻至0℃以下，然后在真空度小于或等于50kPa，-20～-40℃条件下，冷冻干燥至成品水分含量≤5%。6.根据权利要求1所述的黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，其特征在于：所述喷雾干燥法是指在110~120℃条件，将花青素溶液喷雾干燥至成品水分含量≤5%；获得紫红色的黑果腺肋花楸花青素粉末，其中花青素的含量为60-90%。2CN105949163A说明书1/4页一种黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法技术领域[0001]本发明涉及一种黑果腺肋花楸果渣中花青素的提取纯化方法，属于农产品加工技术领域。背景技术[0002]黑果腺肋花楸属蔷薇科，是多年生落叶灌木，其果实为紫黑色浆果。该植物原产于美国东北部，现在我国吉林、黑龙江、辽宁、内蒙、甘肃、江苏等省市均有种植。该树种适应性强，生长迅速，树形美观，耐寒耐旱，适合作为观赏树木。另外，其果实富含多种维生素、氨基酸、矿物质、有机酸、萜类、胡萝卜素多种营养及功效