制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105949363A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610450411.XC08K3/08(2006.01)(22)申请日2016.06.21(71)申请人东北大学秦皇岛分校地址066004河北省秦皇岛市经济技术开发区泰山路143号(72)发明人王海旺王欣魏新芳朱碧珊于茜玉张晓乐王炳筑孙海赟王宇涵姜贤涛林慧凤张亚静(74)专利代理机构北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362代理人郭防王培境(51)Int.Cl.C08F120/28(2006.01)C08F2/44(2006.01)C08K9/12(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法(57)摘要本发明公开了一种制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，包括以下步骤：S1、表面负载银的纳米二氧化钛的制备；S2、聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的制备。本发明提供的一种制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，是一种最大限度的减少铜离子残留的制备方法，体系无须任何添加剂，所得的纳米杂化材料具有较好的密度链，提高了聚合物使用安全性以及节约了制备成本。本发明的制备方法，步骤简单，易操作，制备条件温和易控制，效率高。CN105949363ACN105949363A权利要求书1/2页1.制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、表面负载银的纳米二氧化钛的制备：在紫外光照射下，在纳米二氧化钛表面进行负载银；S2、聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的制备：可见光下，在S1制备得到的表面负载银的纳米二氧化钛的表面，引发甲基丙烯酸羟乙酯活性聚合得到杂化材料。2.根据权利要求1所述的制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：S1、表面负载银的纳米二氧化钛的制备，包括以下步骤：S1.1、将纳米二氧化钛分散在四氢呋喃中，得到纳米二氧化钛溶液，备用；S1.2、在纳米二氧化钛溶液中加入硝酸银溶液，混合均匀，通入氮气后密封；S1.3、在紫外光下进行光照，即得表面负载银的纳米二氧化钛；S2、聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的制备，包括以下步骤：S2.1、将步骤S1得到的表面负载银的纳米二氧化钛分散在四氢呋喃中，得到纳米二氧化钛溶液，备用；S2.2、取甲基丙烯酸羟乙酯单体溶于四氢呋喃中，加入负载银的纳米二氧化钛溶液，通入氮气后密封；S2.3、在可见光下进行光照，即得聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料。3.根据权利要求2所述的制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：S1、表面负载银的纳米二氧化钛的制备，具体包括以下步骤：S1.1、将纳米二氧化钛分散在四氢呋喃中，得到纳米二氧化钛溶液，备用；S1.2、在纳米二氧化钛溶液中加入硝酸银溶液，混合均匀，通入氮气10～15min后密封；S1.3、在紫外光下进行光照1～5min，即得表面负载银的纳米二氧化钛；S2、聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的制备，具体包括以下步骤：S2.1、将表面负载银的纳米二氧化钛分散在四氢呋喃中，得到表面负载银的纳米二氧化钛溶液，备用；S2.2、取甲基丙烯酸羟乙酯单体溶于四氢呋喃中，加入表面负载银的纳米二氧化钛溶液，通入氮气10～15min后密封；S2.3、在可见光下进行光照2～8h，即得聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛通过以下步骤制备：(1)取酞酸丁酯、油酸、油胺和乙醇混合，搅拌，放入内层反应釜内衬中备用；(2)在外层反应釜内衬中加入乙醇与水的混合液或氨水，并将内层反应釜内衬置于外层反应釜内衬中；(3)将外层反应釜加热，得到沉淀，随后将沉淀用乙醇洗涤，得到纳米二氧化钛。5.根据权利要求4所述的制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛通过以下步骤制备：(1)取酞酸丁酯、油酸、油胺和乙醇混合，搅拌10～15min，放入内层反应釜内衬中备用；(2)在外层反应釜内衬中加入乙醇与水的混合液或氨水，并将内层反应釜内衬置于外层反应釜内衬中；2CN105949363A权利要求书2/2页(3)将外层反应釜在170℃～200℃下加热16h～24h，得到沉淀，随后将沉淀用乙醇洗涤3～4次，得到纳米二氧化钛。6.根据权利要求2或3所述的制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化钛纳米杂化材料的方法，其特征在于：所述步骤S1.1中，纳米二氧化钛溶液的浓度为0.2～0.3g/mL。7.根据权利要求2或3