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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111363083A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010257841.6C07C231/02(2006.01)(22)申请日2020.04.03C07C233/38(2006.01)(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人黄文艳朱迪赵毅卓蒋必彪薛小强杨宏军江力蒋其民(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人谢新萍(51)Int.Cl.C08F220/20(2006.01)C08F220/60(2006.01)C08F2/30(2006.01)C08F4/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法(57)摘要本发明属于聚合物合成领域,公开了反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法。以过氧化二苯甲酰为氧化剂、2-甲基-N-[3-(甲基-苯基-氨基)-丙基]-丙烯酰胺为还原剂单体组成氧化还原引发体系,水和甲苯为介质,非离子型表面活性剂为乳化剂,甲基丙烯酸羟乙酯为单体,在室温常压下聚合反应,得到支化聚甲基丙烯酸羟乙酯。本发明聚合体系简单且稳定,还原剂单体合成与提纯简单,极大地降低聚合成本。反应勿需控温加压,能耗低,操作易行,对环境的影响较小。所得支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的分子量高,且分子量与支化程度可以在较宽范围内进行调控。该方法对支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的理论研究和规模化应用具有重要的意义。CN111363083ACN111363083A权利要求书1/1页1.一种反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述方法为:采用过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化剂、2-甲基-N-[3-(甲基-苯基-氨基)-丙基]-丙烯酰胺(MPAEMA)为还原剂单体组成氧化还原引发体系,水和甲苯为介质,Tween80和Span85为乳化剂,甲基丙烯酸羟乙酯为聚合单体,通过自由基反相乳液聚合,在室温下反应得到支化聚甲基丙烯酸羟乙酯。2.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述还原剂单体2-甲基-N-[3-(甲基-苯基-氨基)-丙基]-丙烯酰胺的合成方法为:(1)分别将N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺、三乙胺和甲基丙烯酰氯溶解在四氢呋喃中配制成浓度为1g/10mL的稀溶液;(2)将N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺溶液与三乙胺溶液在0-5℃下共混并剧烈搅拌,同时将甲基丙烯酰氯溶液缓慢滴入其中,反应24小时后过滤出滤液,旋转蒸发除去溶剂后得到粗产物,将粗产物溶解在乙醚中并滴入冰正己烷内重结晶,得到还原剂单体MPAEMA。3.根据权利要求2所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,步骤(2)中N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺、三乙胺与甲基丙烯酰氯的摩尔比为4:6:5。4.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述氧化剂与还原剂单体的物质的量比为1:1;聚合单体的水溶液浓度为25%。5.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述聚合反应温度为25℃,聚合反应时间为1-8小时。6.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述还原剂单体和聚合单体的物质的量比为1:80~1:160。7.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述的水和甲苯的质量比为1:1。8.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,Tween80和Span85的总质量为甲苯质量的10%。9.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法,其特征在于,所述Tween80和Span85的质量比为1:1。2CN111363083A说明书1/5页反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法技术领域[0001]本发明属于高分子合成中功能聚合物制备领域,具体涉及一种反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法。背景技术[0002]聚甲基丙烯酸羟乙酯是一种亲水性聚合物。线型聚甲基丙烯酸羟乙酯常被用作亲水改性材料以及亲水性薄膜、纤维的成膜、纺丝,同时作为一种水溶性的高分子材料,也可被用作絮凝剂与驱油剂。交联聚甲基丙烯酸羟乙酯作为透光性较好的水凝胶材料,可被用作隐形眼镜与人造眼角膜的制作。与线型聚甲基丙烯酸羟乙酯相比,支化聚甲基丙烯酸羟乙酯在相同分子量下具有较低的粘度。在成膜、纺丝时,要求聚合物的溶液具有一定的粘度,而支化聚甲基丙烯酸羟乙酯在