快速测定有机物样品中碳同位素比值的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106066368A(43)申请公布日2016.11.02(21)申请号201610354018.0(22)申请日2016.05.25(71)申请人中国食品发酵工业研究院地址100015北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼(72)发明人钟其顶王道兵(74)专利代理机构北京三高永信知识产权代理有限责任公司11138代理人江崇玉(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称快速测定有机物样品中碳同位素比值的方法(57)摘要本发明涉及一种快速测定有机物样品中碳同位素比值的方法，属于稳定同位素分析技术领域。该方法包括以下步骤：调整分析仪器至工作状态；确定有机物产生的二氧化碳的保留时间；编辑分析程序使得在一个分析进程中同时测定参考物质和有机物样品的碳同位素丰度；根据参考物质的测定结果得出有机物样品的碳同位素13比值δCPDB。本方法克服了以往直接测定时需使用离线方法制备的缺陷，也避免了快速分析系统中燃烧转化率漂移对碳同位素分析的影响，更是简化了分析和数据计算过程。该方法的总分析时间仅为13min，分析精度0.2‰(SD，1σ)可用于各类有机物样品中碳同位素比值的快速准确测定。CN106066368ACN106066368A权利要求书1/1页1.一种直接测定有机物样品中碳同位素比值的方法，其是使用元素分析仪-稳定同位素比值质谱技术在同一个分析进程中同时分析碳同位素参考物质和样品而直接得出样品的碳同位素比值的方法，包括以下步骤：在同一分析进程的不同时间点进样并测定参考物质和有机物样品的碳同位素丰度，并13以参考物质转化的二氧化碳的同位素丰度为基准得出有机物样品的碳同位素比值δCPDB。2.根据权利要求1所述的方法，在测定有机物样品中碳同位素比值之前，包括如下步骤：1)调整元素分析仪-稳定同位素比值质谱的工作状态；2)确定元素分析仪-稳定同位素比值质谱分析有机物碳同位素比值时有机物产生的二氧化碳的保留时间；和3)编辑元素分析仪-稳定同位素比值质谱直接测定有机物样品中碳同位素比值的进样程序，以确保同一分析进程中连续进样而不互相干扰。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在同一进程中的测定一个或多个参考物质和一个或多个有机物样品的碳同位素丰度。4.根据权利要求3所述的方法，其中在同一进程中第一时间点和最后时间点测定的碳同位素丰度均为碳同位素参考物质的碳同位素丰度。5.根据权利要求3所述的方法，其中在进样程序的编辑中，设置3个或3个以上进样过程，第一个和最后一个均进样分析参考物质的碳同位素丰度，中间分析有机物样品的碳同位素丰度。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中进样间隔应大于有机物产生的二氧化碳在稳定同位素比值质谱上的保留时间。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述的有机物样品为碳氢化合物或含有碳氢化合物的样品。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述的碳氢化合物为糖类、纤维素、土壤有机质、蛋白质、脂肪或其混合物。9.根据权利要求8所述的方法，其中所述的有机物样品为白砂糖、玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、橙汁、苹果汁或葡萄汁。10.根据权利要求6所述的方法，其中参考物质为IAEA-CH-6、USGS-34、GBW04407或GBW04408的国际公认的标准物质。2CN106066368A说明书1/5页快速测定有机物样品中碳同位素比值的方法技术领域：[0001]本发明涉及一种直接测定并得出有机物样品中碳同位素比值的方法，属于稳定同位素分析技术领域。背景技术：[0002]碳元素是一种重要的生命元素，对生命体的功能以及确保生态循环的完整都起着非常重要的作用。碳的稳定同位素有13C和12C，由于碳同位素的自然分馏作用，物质的碳同位素组成在地质、生物、环境、农业、生态系统等领域的研究中都有着越来越重要的作用。有机物的碳同位素组成是近年来研究的热点，其暗含了物质形成过程中的物理、化学、代谢过程以及气候环境等多方面的信息。[0003]有机物中碳同位素分析的基本原理是在高温下使用过量的氧化剂将有机物转化成二氧化碳，然后将分离纯化后的二氧化碳气体导入稳定同位素比值质谱仪中测定其碳同位素比值。当前，有机物的碳同位素分析技术有两种，分别是传统的离线-双路进样测定法和近年来日益发展的元素分析仪-稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)：离线-双路进样测定法需要使用传统的密闭安瓶技术处理样品、高真空系统提纯转化后的二氧化碳气体、双路进样技术将二氧化碳导入质谱仪中分析，样品前处理过程繁琐，而且需要经验丰富的实验操作人员，因此该法难以大规模推广；EA-IRMS方法简化了前处理程序，只需将待分析样品放到仪器自带的自动进样器中，诸如氧化