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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106064024A(43)申请公布日2016.11.02(21)申请号201610469322.X(22)申请日2016.06.25(71)申请人贵州省材料技术创新基地地址550025贵州省贵阳市白云区白云北路新材料产业园(72)发明人张敏敏姚勇秦舒浩张凯舟杨敬葵谢高艺邵慧菊靳进波(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100代理人李亮程新敏(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D71/02(2006.01)B01D69/08(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜及其制备方法。本发明针对聚砜(PSF)中空纤维膜性能中存在的问题,引入氧化石墨烯,利用超临界二氧化碳技术对氧化石墨烯进行表面改性,使其能充分分散在聚合物基体中,并采用特定的组分进行搭配,既改善了聚砜中空纤维膜的韧性,增加聚砜基中空纤维膜的应用范围,又使聚砜中空纤维膜保持较好的水通量和截留率的前提下,能够改善聚砜中空纤维膜的综合机械性能和抗污染性能,形成性能更加稳定的中空纤维膜复合材料。CN106064024ACN106064024A权利要求书1/1页1.一种聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜,其特征在于:按质量份数计算,包括以15-20份聚砜、1.2-1.7份磺化聚砜、33-37份的聚乙二醇、42-48份N,N-二甲基乙酰胺及0.01-1份氧化石墨烯。2.一种如权利要求1所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:按上述质量份数取各组分,包括如下步骤:1)分别将聚砜及磺化聚砜在65-75℃下真空干燥12-24小时;2)将处理过的氧化石墨烯加入到N,N-二甲基乙酰胺中,再通过超声方式使氧化石墨烯均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中;3)然后计入干燥后磺化聚砜、聚乙二醇和干燥后的聚砜,在65-75℃的条件下,充分搅拌10-15h,使其形成均相的铸膜液,并进行真空脱泡,再通过喷丝板形成纺丝细流,经过喷丝板和凝固浴之间的空气间隙浸入凝固浴中,通过溶剂N,N-二甲基乙酰胺和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维膜。3.根据权利要求2所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的喷丝板与凝固浴之间的空气间隙长度为1-5cm,空气间隙的温度为20-50℃,湿度为50-80%。4.根据权利要求2所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯在使用前,先将氧化石墨烯、改性剂及共溶剂放入超临界二氧化碳反应釜中,在反应温度为40℃、反应压强≥20MPa、反应时间为2h的条件下进行,反应完成后,快速卸压,反复3-5次,得到超临界二氧化碳处理的氧化石墨烯,采用经过超临界二氧化碳处理的氧化石墨烯与制备。5.根据权利要求2所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的超声方式的超声波功率为50-300W,时间为0.5-2h。6.根据权利要求2所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇聚合度为400-6000,磺化聚砜的磺化度为15-30%。7.根据权利要求4所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:在采用超临界二氧化碳处理氧化石墨烯时,加入改性剂,所用的改进剂为:季铵盐类、鏻盐类或硅烷偶联剂,加入的改性剂与待改性的氧化石墨烯的质量比为1-100:10-100。8.根据权利要求7所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的季铵盐类为十六烷基溴化铵;所述的鏻盐类为十六烷基氯化鏻或羟乙基三苯基氯化鏻;所述的硅烷偶联剂为KH550或KH560。9.根据权利要求2所述的聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的形成均相的铸膜液具体是,在60-75℃温度条件下,将一半的聚乙二醇加入到氧化石墨烯均匀分散的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,充分搅拌,然后将干燥后的聚砜和磺化聚砜通过高速混合机混合均匀,将其分成三方,按质量比例4:3:3,分批投入到溶液中,每次间隔1.5-2.5h,同时不间断地将剩下的聚乙二醇加入溶液,充分搅拌10-15h,使其形成均相的铸膜液。2CN106064024A说明书1/3页聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域,尤其是一种聚砜-氧化石墨烯中空纤维膜及其制备方法。背景技术[0002]聚砜由于其良好的化学稳定性、耐水性、耐热性、尺寸稳定性,以及较好的成膜性和机械强度,在微滤、反渗透、超滤、电渗析、气体分离、生物工程、医疗等方面得到了广泛的应用,尤其适合应用于制备性能优异的