氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109464917A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201811628859.1(22)申请日2018.12.28(71)申请人德蓝水技术股份有限公司地址830013新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区（新市区）北区工业园蓝天路216号(72)发明人曾凡付许白羽晁燕钱铖(74)专利代理机构北京中索知识产权代理有限公司11640代理人刘翔(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/08(2006.01)B01D69/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，包括：配制含有氧化石墨烯的分散液；配制铸膜液；使用喷丝板和凝固浴之间的空气浴浸入凝固浴中，通过溶剂和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维基膜；用环氧树脂浇铸切头；制作中空纤维脱盐膜。本发明通过利用基于氧化石墨烯的易于分散性、亲水性和机械性能，可充分分散到基膜铸膜液中，增加了膜的通透性，亲水性，机械性能和抗拉强度；再通过界面聚合的方式，在水相中混入氧化石墨烯，在基膜表面形成脱盐层，其中基膜中嵌入的氧化石墨烯可以提高膜强度，而脱盐层中引入的氧化石墨烯可以增加产水通量，同时通过基膜截留性能的选择制备具有选择脱盐效果的中空纤维脱盐膜。CN109464917ACN109464917A权利要求书1/2页1.一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将氧化石墨烯加入到指定量溶剂中，再放入超声仪中超声4-10h，使氧化石墨烯均匀分散在溶剂中，得到含有氧化石墨烯的分散液；步骤2：将指定量溶剂倒入反应釜中，升温至60-80℃，加热后将致孔剂加入指定量溶剂中充分搅拌溶解并倒入反应釜中充分搅拌，搅拌时间30-60min，搅拌后将亲水剂加入反应釜中继续搅拌，搅拌10-30min并在搅拌后加入所述步骤1中制备的分散液，搅拌10-30min后，加入树脂，继续搅拌6-12h，形成均相的铸膜液；步骤3：对所述步骤2中的铸膜液在50-80℃下进行真空脱泡10-16h，芯液在30-60℃下真空脱泡4-8h，铸膜液和芯液脱泡完毕后，再通过喷丝板形成纺丝细流，经过喷丝板和凝固浴之间的空气浴浸入凝固浴中，通过溶剂和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维基膜，所述基膜先经过纯水漂洗和浸泡8-16h后，再在甘油水中浸泡4-10h，基膜可为内外压两种形式，其中凝固浴温度可为20-50℃，空气浴可为1-10cm，环境温度为25-30℃，环境湿度为40-70％RH。步骤4：对所述步骤3中制备的基膜用超声波清洗10-30min，清洗后浸泡到纯水中备用；步骤5：使用2根DN25的PVC管用三通连接，取25根中空纤维基膜装入管子中，两端分别用环氧树脂浇铸切头，若使用内压的方式进行切头，则侧面三通处为产水口，若以外压的方式进行切头，则侧面三通处为进水口；步骤6：将0.5-2.5wt％氧化石墨烯、0.05-3wt％哌嗪以及PH调节剂以及溶剂均匀混合搅拌30-60min；步骤7：将多元酰氯溶于溶剂中，多元酰氯的含量为0.05-5wt％，其中多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯中的一种或多种，溶剂可为正己烷或者正庚烷中的一种；步骤8：界面聚合反应：将配制好的水相溶液从基膜组件的一端或者侧面三通口处进料，停留5-10min，再从相同的进料口将有机相溶液计入，停留时间40s-60s，获得最终的中空纤维脱盐膜，测试中空纤维脱盐膜的抗拉强度、硫酸镁溶液通量和不同基膜截留性能下的硫酸镁截留率。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述方法中的搅拌频率为10-40Hz。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述致孔剂的浓度为0.5-2wt％，且致孔剂为氯化钠、氯化钙、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述亲水剂的浓度为5-15wt％，且亲水剂为聚乙二醇、无水乙醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述树脂的浓度为15-25wt％，且树脂为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚芳醚砜、磺化聚砜中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂的浓度为56-80wt％，且溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。2CN109464917A权利要求书2/2页7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制