三级循环水解法回收钕铁硼废料滤渣中稀土元素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106119558A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610595767.2(22)申请日2016.07.27(71)申请人信丰县包钢新利稀土有限责任公司地址341600江西省赣州市信丰县嘉定镇星村路(72)发明人刘勇张华张相良谢志忠(74)专利代理机构苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司32261代理人赵丽丽(51)Int.Cl.C22B7/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称三级循环水解法回收钕铁硼废料滤渣中稀土元素的方法(57)摘要本发明涉及稀土废料回收提取技术领域，提供一种三级循环水解法回收钕铁硼废料滤渣中稀土元素的方法。针对钕铁硼废料在回收过程中产生的固体压滤渣，采用三级循环水解法回收稀土元素。固体压滤渣进入一级水解槽，使用液固分离，含有稀土元素的液相进入澄清池，固体压滤渣进入二级水解槽；固体压滤渣进入二级水解槽后，使用液固分离，液相返回一级水解槽，固体压滤渣进入三级水解槽；固体压滤渣进入三级水解槽后，使用液固分离，液相返回二级水解槽，完成对固体压滤渣残留稀土元素的回收。本发解决了固体压滤渣当中残留稀土有价元素的回收利用，回收稀土有价元素高达99.5％，有效充分回收了宝贵的稀土资源。CN106119558ACN106119558A权利要求书1/1页1.三级循环水解法回收钕铁硼废料滤渣中稀土元素的方法，钕铁硼废料在回收过程中加入盐酸进行溶解，通过搅拌装置使稀土元素充分解析在液相当中，再经过压滤设备使液相与固体分离，其特征在于：固体压滤渣中残留稀土元素采用三级循环水解法回收，具体步骤如下：a.固体压滤渣进入一级水解槽，加入清水，同时升温至65～70℃，加入浓盐酸500L调pH值1.0～1.5，启动搅拌装置匀速搅拌30分钟，输入压滤设备进行压榨，使用液固分离，含有稀土元素的液相进入澄清池，固体压滤渣进入二级水解槽；b.固体压滤渣进入二级水解槽后，补充适量清水，同时升温至60～65℃，加入浓盐酸300L调pH值1.0～1.5，启动搅拌装置匀速搅拌30分钟，输入压滤设备进行压榨，使用液固分离，液相返回一级水解槽，固体压滤渣进入三级水解槽；c.固体压滤渣进入三级水解槽后，加入适量清水，同时升温至55～60℃，加入浓盐酸200L调pH值1.0～1.5，启动搅拌装置匀速搅拌30分钟，输入压滤设备进行压榨，使用液固分离，液相返回二级水解槽，完成对固体压滤渣残留稀土元素的回收。2CN106119558A说明书1/2页三级循环水解法回收钕铁硼废料滤渣中稀土元素的方法技术领域[0001]本发明涉及稀土废料回收提取技术领域，尤其涉及一种钕铁硼废料滤渣中提取稀土元素的方法。背景技术[0002]钕铁硼永磁材料具有磁性高、应用广、发展快等特点。钕铁硼磁体具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积等特性，因而广泛应用于电子、通信、医疗设备、航天航空、汽车工业及工业自动化等领域。近年来，我国烧结钕铁硼产量以年平均15％左右的速度快速增长，占全球总产量的50％左右。稀土属于国家战略资源。近年来，国家对稀土资源的开采实行指令性计划，进行保护性开发，而全球钕铁硼的增长仍将保持在30％左右。镨、钕、镝、铽等氧化物元素供不应求。利用钕铁硼废料回收稀土氧化物元素，相比于从矿石生产稀土产品，优越性明显，工序缩短、成本降低、“三废”减少，并有效地保护了国家的稀土资源。[0003]由于永磁材料的生产加工过程当中有加工工艺的要求，会产生大量的边角料或边磨废料。而且这些器件产品报废之后，其中的高价值元素仍然存在于这些报废品当中。每年可以回收利用但没有回收利用的再生资源价值达350亿美元至400亿美元。这组数字显示出我国再生资源发展还存在着巨大的市场空间，发展前景非常广阔。因此，从这些废品中提取﹙分离﹚高价值元素，不仅具有现实的经济意义，更具有重要的资源战略意义。且我国已经把这项工作纳入到了可持续发展战略之中。[0004]钕铁硼永磁体是当今磁性能最强、性价比最优的永磁材料，俗称为“永磁王”，自1983年问世以来，其产业得到迅猛发展。我国具有稀土资源及劳动力的优势，使得全球的钕铁硼永磁材料产业中心往我国转移，同样，我国稀土永磁材料的产业中心也由浙江、山西、北京、天津往稀土资源地——内蒙、江西等地发展。稀土永磁材料在生产过程中就会产生20～30％的废料，此外，每年约产生10％以上的报废稀土永磁体(俗称为磁钢)。2013年中国钕铁硼产量已逾12万吨，产生钕铁硼二次资源3万余吨，具有巨大的开发利用价值。同时，稀土废固资源对环境产生的巨大压力，引起国家的高度重视，相继出台了《大宗工业固体废物综合利用“十二五”规划》、《国务院关于促进稀土行业