一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109666801A(43)申请公布日2019.04.23(21)申请号201910172910.0(22)申请日2019.03.07(71)申请人中稀天马新材料科技股份有限公司地址272000山东省济宁市梁山县马营镇政府东侧1000米处(72)发明人赵四军林平高习贵孙明霞孙明华李军商成朋赵善奇商成乐(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人瞿晓晶(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B59/00(2006.01)C01F17/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法(57)摘要本发明属于稀土废弃资源回收技术领域，尤其涉及一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法。本发明将高硅低稀土含量的钕铁硼废料与高稀土含量的钕铁硼废料和松散剂混合，能够使得预焙烧工艺正常进行，便于后续工艺的进行，从而实现高硅低含量稀土元素的回收；本发明的方法是一种适合高硅低含量钕铁硼废料回收稀土过程，能够有效回收氧化鐠钕、氧化镝、氧化钆及氧化铽，回收率分别可达93％、95％、90％和91％，为全面处理回收钕铁硼废料中的稀土元素开拓了新的途径，使得更广泛的资源得到充分回收利用。CN109666801ACN109666801A权利要求书1/1页1.一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法，包括以下步骤：将高硅低含量钕铁硼废料、高含量钕铁硼废料和松散剂混合，进行预焙烧，得到细料；将所述细料进行氧化焙烧，得到氧化料；将所述氧化料、水和提取剂混合，进行溶解提取，得到提取料液；将所述提取料液与氧化剂混合，进行氧化除杂，得到氧化料液；将所述氧化料液进行联动萃取分离，得到单一稀土化合物料液；将所述单一稀土化合物料液依次进行沉淀和灼烧，得到单一稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述高硅低含量钕铁硼废料、高含量钕铁硼废料和松散剂的质量比为1:1:0.1～1。3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述松散剂为铁渣、氧化钙或氢氧化钙。4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为400～1000℃，时间为1～5h。5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化料、水和提取剂的质量比为1:0.05～2.0:0.5～5.0。6.根据权利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，所述提取剂为硝酸、硫酸、盐酸或醋酸。7.根据权利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，所述溶解提取的温度为60～100℃，时间为1～6h，pH值为0.3～5.0。8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾或氯酸钠；所述氧化除杂的温度为70～95℃，时间为2～8h，pH值为0.5～5.0。9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述沉淀所用的沉淀剂为草酸或碳酸氢钠。10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述灼烧的温度为900～1000℃，时间为4～12h。2CN109666801A说明书1/6页一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法技术领域[0001]本发明涉及稀土废弃资源回收技术领域，尤其涉及一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法。背景技术[0002]2017年我国钕铁硼的产量超过17万吨，每年产生的钕铁硼废料约为6.5万吨。因加工方式的不同，在生产钕铁硼过程中产生了很多品种的钕铁硼废料，如超细粉、油泥、磨泥、倒角泥、线切割料、干粉、炉渣、料皮、料头、粉料、报废品、残次品、线锯泥、多线泥和扫地灰等等。在现有稀土废弃资源回收过程中，主要采用预焙烧、细磨粉碎、氧化焙烧、优溶提取、中和除杂、萃取分离、草酸沉淀及灼烧工艺技术回收上述钕铁硼废料，但是该工艺技术仅适用于品位高、优质的废料，如超细粉、油泥、炉渣、料头、报废品等。[0003]然而，在回收过程中有约20％以上的特殊废料，尤其对于高硅低含量的钕铁硼废料(如倒角泥、线切割料等含Al及Si等杂质较多，稀土含量1.5％以下的钕铁硼废料)，利用现有工艺技术会出现预焙烧工艺无法顺利进行、球团越滚越大的现象，导致现有工艺技术难以有效实施。因此，高硅低含量的钕铁硼废料基本处于无法回收的局面。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法，实现钕铁硼废料中高硅低含量废料的高效回收。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种高硅低含量钕铁硼废料中回收稀土元素的方法，包括以下步骤：[0007]将高硅低含量钕铁硼废料、高含量钕铁硼废料和松散剂混合，进行预焙烧，得到