一种碳化硅木质陶瓷的制备方法及碳化硅木质陶瓷.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106220187A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610563004.X(22)申请日2016.07.18(71)申请人中国科学院上海应用物理研究所地址201800上海市嘉定区嘉罗公路2019号(72)发明人张东生夏汇浩周兴泰杨新梅叶林凤冯尚蕾(74)专利代理机构江苏永衡昭辉律师事务所32250代理人杨楠(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)C04B35/65(2006.01)C04B35/565(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种碳化硅木质陶瓷的制备方法及碳化硅木质陶瓷(57)摘要本发明公开了一种碳化硅木质陶瓷的制备方法。本发明对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理；所述木质素坯通过以下方法制成：将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照（10：90）～（70：30）的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯。本发明还公开了一种使用上述方法制备得到的碳化硅木质陶瓷。本发明使用晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合物作为原料，利用冷压成型方式得到木质素坯，相比现有技术，所得木质素坯的孔隙结构可控，碳化后收缩变形小，烧结过程中不易开裂变形，合格率高；并且所制得的碳化硅木质陶瓷力学性能高、残留硅含量低。CN106220187ACN106220187A权利要求书1/1页1.一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理；其特征在于，所述木质素坯通过以下方法制成：将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照(10：90)～(70：30)的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，晶态纤维素和酚醛树脂粉的质量配比为(50：50)～(65：35)。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，所述酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，通过球磨的方法使晶态纤维素和酚醛树脂粉充分混合。5.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述渗硅处理使用液相渗硅处理方法。6.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述预氧化处理的处理温度为230～280℃。7.如权利要求6所述方法，其特征在于，所述预氧化处理的工艺条件具体如下：以3～7℃/h的升温速率升温至160℃，保温10～20h；再以8～12℃/h的升温速率升温至250℃，保温10～20h；以20℃/h的降温速率降温。8.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230～280℃，保温；继续升温至500～700℃，保温；再继续升温至1000℃，保温；降温。9.如权利要求8所述方法，其特征在于，所述碳化处理的工艺条件具体为：以30～80℃/h的升温速率升温至230～280℃，保温；以3～8℃/h的升温速率继续升温至500～700℃，保温；再继续以30～80℃/h的升温速率升温至1000℃，保温；降温。10.一种碳化硅木质陶瓷，使用权利要求1～9任一项所述方法制备得到。2CN106220187A说明书1/4页一种碳化硅木质陶瓷的制备方法及碳化硅木质陶瓷技术领域[0001]本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法。背景技术[0002]碳化硅是一种具有优良性能的结构材料，因其具有高温力学性能好、弹性模量高、耐磨性能优良、高温热膨胀系数小、热导率大、耐化学腐蚀等特性，广泛应用于航天器内衬、高精密轴承、密封环及核能装置等。碳化硅陶瓷的烧结工艺主要包括：无压烧结、热压烧结、等静压烧结和反应烧结等。[0003]反应烧结是将一定比例的碳化硅粉和碳粉混合制成素坯，然后将具有反应活性的气相或液相硅渗入素坯中，并与碳粉反应生成碳化硅，未反应完的硅填充到坯体孔隙中，完成陶瓷致密化。反应烧结具有如下优势：(1)反应烧结温度低，可有效避免材料在高温环境下发生的经历异常增长导致的结构不均匀等缺陷；(2)烧结过程中陶瓷的尺寸形状基本不发生变化，材料几乎完全致密；(3)可用于制备尺寸大、结构形状复杂的样品；(4)工艺周期短。[0004]碳化硅木质陶瓷是陶瓷材料研究中的一个重要体系，同时具备木质陶瓷与碳化硅陶瓷的优势。该种材料以天然、可再生的木材或者木质材料为原料，经制备木质素坯、碳化，最后通过熔融渗硅获得具有独特性能的新型碳化硅陶瓷材料。[0005]在木质素坯的制备过程中，由于采用的木材或者木质材料不同，获得的碳化硅木质陶瓷的性能差异非常大，甚至导致最终产品没有实际使用价值。采用天然木材时，因其本质属于多孔材料，微观结构复杂、孔径分布宽、孔隙结构复杂，造成碳化硅木质陶瓷密度低、力学性能差、可靠性差。采用纤维板为原料时，