一种碳化硅木质陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107382322A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710503037.X(22)申请日2017.06.27(71)申请人江苏华友装饰工程有限公司地址213102江苏省常州市天宁区朝阳瑞景华庭1-1，1-2，1-3,1-4,1-5(72)发明人吴义峰薛焱璟许蘅(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人马骁(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/65(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种碳化硅木质陶瓷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明将汉麻杆用氢氧化钠溶液恒温浸泡后冷冻，再经解冻，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环几次，再将最后一次解冻的汉麻杆用水洗涤并干燥，再经粉碎和过筛，得汉麻杆粉，将汉麻杆粉转入管式炉，并预热管式炉，再将正硅酸乙酯加热至沸腾，将正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对汉麻杆粉进行熏蒸，得预处理汉麻杆粉，将预处理汉麻杆粉热压成型后，炭化，得炭化坯体，将炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，再进行液相渗硅，自然冷却至室温，出料即可。本发明制备的碳化硅木质陶瓷密度高，力学性能得到提高，扩大了其使用范围。CN107382322ACN107382322A权利要求书1/1页1.一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将汉麻杆用氢氧化钠溶液恒温浸泡20～40min后，用液氮喷淋冷冻10～20s，再经微波解冻2～4min，如此恒温浸泡、冷冻和解冻循环3～5次，再将最后一次解冻的汉麻杆用水洗涤3～5次，并干燥至含水率为10～15%，再将干燥后的汉麻杆粉碎，过筛，得汉麻杆粉；（2）将上述所得汉麻杆粉转入管式炉，预热至150～160℃，再将正硅酸乙酯加热至沸腾，用导管将正硅酸乙酯蒸气导入预热后的管式炉中，用正硅酸乙酯蒸气对管式炉中汉麻杆粉进行熏蒸2～4h，得预处理汉麻杆粉；（3）将所得预处理汉麻杆粉热压成型后，炭化，得炭化坯体；（4）将上述所得炭化坯体置于石墨坩埚，并用单质硅颗粒覆盖，随后将石墨坩埚移入真空炉中进行液相渗硅，待自然冷却至室温，出料，即得碳化硅木质陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过筛为过100～200目筛。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热压成型条件为：热压温度为180～200℃，热压压力为10～20MPa。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的炭化条件为：于炭化炉中，以60～90mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至300～400℃，保温30～40min后，继续以4～6℃/min速率程序升温至800～900℃，保温40～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至1400～1500℃，保温2～4h后，随炉冷却至室温。5.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的单质硅颗粒平均粒径为0.6～3.5mm，纯度为99.1～99.4%；所述单质硅颗粒覆盖厚度为炭化坯体厚度的0.5～0.8倍。6.根据权利要求1所述的一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的液相渗硅条件为：真空度为40～80Pa，温度为1450～1550℃，保温时间为60～90min。2CN107382322A说明书1/4页一种碳化硅木质陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。背景技术[0002]近十多年来，木质材料也被用于反应烧结工艺制备碳化硅陶瓷（称之为SiC木质陶瓷），其方法是将木材、密度板和木粉/树脂基复合材料等作为木质坯体在氮气气氛保护条件下热解得到多孔炭坯，然后在高温下进行渗硅制备出SiC木质陶瓷。木质陶瓷经加工后可替代传统陶瓷，可用作电极、发热体、电机炭刷、刹车衬里、耐腐蚀材料、绝热材料、过滤材料等，具有广阔的开发应用前景，是某些不可再生材料的理想替代品。[0003]但是，研究结果和反应烧结理论表明，用木质材料制备SiC木质陶瓷的技术并不具备实际应用价值，木材是一种天然多孔材料，因微观结构的复杂性而使其孔径具有宽分布的特征；又因树木生长环境、木材所处树干部位等的差异而使其孔径分布具有较大的变异性，同时某些结构缺陷的存在也导致孔径分布和孔隙特征的变化，因此直接采用木材制备SiC木质陶瓷时，由于木材密度低，结构波动性大，所制备的陶瓷密度也低，力学性能不甚理想；采用纤维板