一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106395757A(43)申请公布日2017.02.15(21)申请号201610116401.2(22)申请日2016.03.02(71)申请人赵水斌地址471000河南省洛阳市洛龙区古城乡小李屯村4组(72)发明人赵亮亮赵颖颖赵水斌(74)专利代理机构洛阳市凯旋专利事务所41112代理人陆君(51)Int.Cl.C01B17/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法(57)摘要本发明公开了一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，首先将原料硫磺升温汽化，与复合溶剂反应，生成不溶性硫磺；喷入二硫化碳的不溶性硫磺在密封的螺旋管道输料机内输送至卧式滚筒离心甩干机进行分离；再经真空抽滤干燥机进行烘干处理，含有可溶性硫磺的二硫化碳经过滤布从所述真空抽滤干燥机的排液管排出，留下不溶性硫磺粉末；所述真空抽滤干燥机设有夹套，所述夹套中不断通入80-90℃的热水进行加热，不溶性硫磺的固化与干燥同时完成。通过本发明所述方法制备出的不溶性硫磺含量高达95.8％-98.7％，120℃×15min热稳定性可达55％-56％，并且在混炼胶中分散均匀、胶片粘合牢固。CN106395757ACN106395757A权利要求书1/1页1.一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：a.将液态硫升温汽化或固态硫熔融后升温汽化；b.将硫蒸汽与复合溶剂反应，生成不溶性硫磺；c.分离、过滤、固化、干燥；d.筛分、粉碎；e.充油、包装；其特征在于：所述步骤b中的硫蒸汽与复合溶剂逆向接触进行反应；所述步骤c包括喷入二硫化碳的不溶性硫磺在密封的螺旋管道输料机内输送至卧式滚筒离心甩干机进行分离，再经真空抽滤干燥机进行烘干处理，含有可溶性硫磺的二硫化碳经过滤布从所述真空抽滤干燥机的排液管排出，留下不溶性硫磺粉末，所述真空抽滤干燥机设有夹套，所述夹套中不断通入80-90℃的热水进行加热，不溶性硫磺的固化与干燥同时完成；从所述真空抽滤干燥机排液管排出的含有可溶性硫磺的二硫化碳进入蒸馏塔分离出的二硫化碳，再经冷凝器冷凝至12-20℃，重回所述步骤c或用于复合溶剂的配制；分离出的结晶硫重回所述步骤a中进行熔融及升温汽化处理。2.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述复合溶剂由二硫化碳、二硫化乙基黄原酸酯、二硫化苯并噻唑、a-甲基苯乙烯、N-叔丁基-2-乙苯并噻唑次磺酰胺、N-环已基硫代氨基甲酰-乙-苯并噻唑组成，六者的重量比为75:0.5-5:1-8:1-3:1-5:1-4。3.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤a中将液态硫或固态硫熔融后升温至446-680℃，形成硫蒸汽。4.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤b中不断通入7-20℃的复合溶剂并充分搅拌，使其反应温度控制在20-44℃。5.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤c中不溶性硫磺固化温度为45-60℃。6.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤c中用90℃的热水在真空度≧95%的环境内负压干燥1-2小时，得到细度为200-325目的不溶性硫磺粉末。7.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤d中不溶性硫磺粉末中充入5-33%的环烷精油。8.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述蒸馏塔塔底温度58-92℃，塔顶温度48-82℃，再生量1-3m3/h，蒸汽压力0.2-0.4MPa。9.根据权利要求1所述的全自动连续化生产不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤d中的筛分与粉碎循环进行，经过干燥的不溶性硫磺粉末由螺旋管道输料机或气流输料机输送至气流旋转振动筛，细度达到180-240目的不溶性硫磺粉末送入锥形双螺旋充油混合机，细度不达标的不溶性硫磺粉末则被输送入球磨机进行粉碎，然后再进入气流旋转振动筛，始而往复，直至细度达标为止。10.一种用于制备不溶性硫磺的复合溶剂，其特征在于：由二硫化碳、二硫化乙基黄原酸酯、二硫化苯并噻唑、a-甲基苯乙烯、N-叔丁基-2-乙苯并噻唑次磺酰胺、N-环已基硫代氨基甲酰-乙-苯并噻唑组成，六者的重量比为75:0.5-5:1-8:1-3:1-5:1-4。2CN106395757A说明书1/4页一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法技术领域[0001]本发明涉及不溶性硫磺生产工艺技术领域，尤其是一种全自动连续化生产不溶性硫磺的方法。背景技术[0002]不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成