一种不溶性硫磺生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108439348A(43)申请公布日2018.08.24(21)申请号201810362429.3(22)申请日2018.04.21(71)申请人河南省开仑化工有限责任公司地址456400河南省安阳市滑县产业集聚区漓江路东段(72)发明人苗进之王奎亮刘志勇严敬磊(74)专利代理机构安阳市智浩专利代理事务所(普通合伙)41116代理人杨红军(51)Int.Cl.C01B17/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种不溶性硫磺生产方法(57)摘要一种不溶性硫磺生产方法，属于橡胶促进剂的生产技术领域，包括以下步骤：a熔硫升温；b超音速雾化、氮气破碎；c硫磺粉末经冷却、袋式捕集器收集不溶性硫磺；d常温常压下溶剂萃取和添加复合稳定剂。本发明优点是：1、硫磺粉为球形颗粒，位径能达到微米级，满足橡胶轮胎使用中高分散性和高细度要求；2、产品经过二硫化碳萃取效果较好，与以前方法生产的60粉相比不溶性硫含量能提高3～5%；3、该工艺为氮气保护密闭系统安全系数高；4、本方法实现了原料的循环使用，生产出的产品不需要再次粉碎，降低了生产成本，优化了生产环境，属于绿色环保工艺。CN108439348ACN108439348A权利要求书1/1页1.一种不溶性硫磺生产方法，其特征在于包括以下步骤：a熔硫升温：将普通固体硫磺在熔硫炉内熔化至300～380℃；b超音速雾化、氮气破碎：经超音速雾化装置，用压力在5.0～8.0MPa，温度在100～200℃，含量为99%以上的氮气将通过的液体硫磺吹散、破碎成硫磺粉末；c硫磺粉末冷却、收集：硫磺粉末由氮气带动通过输送管道向后输送，经换热器冷却至15～30℃，由袋式捕集器收集不溶性硫磺粉，得到含量在55～70%的不溶性硫磺粉；d添加稳定剂：在常温、常压下经过有机溶剂萃取，添加复合稳定剂，得到含量在98%以上的球形不溶性硫磺。2.根据权利要求1所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤b所述超音速雾化，其装置具体结构是：中间为液体硫磺通道，环绕其周围为氮气通道，硫磺通道与氮气通道的终结处氮气通道收缩，形成喷嘴，硫磺与氮气在此交汇。3.根据权利要求2所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：所述喷嘴能够旋转。4.根据权利要求1所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤c中，在换热器之后、袋式捕集器之前，还设置有旋风分离器，由旋风分离器分离出粗粉和细粉，以便分类收集。5.根据权利要求1所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤c硫磺粉末冷却、收集，采取了低温氮气作为系统冷凝媒介，氮气冷媒从雾化室起，经输送管输送至袋式捕集器，再经风机平衡罐，最后再回接雾化室，形成一个闭合系统；闭合系统中，氮气温度始终保持在15～30℃之间。6.根据权利要求4所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤c硫磺粉末冷却、收集，采取了低温氮气作为系统冷凝媒介，氮气冷媒从雾化室起，经输送管输送至旋风分离器、袋式捕集器，再经风机平衡罐，最后再回接雾化室，形成一个闭合系统；闭合系统中，氮气温度始终保持在15～30℃之间。7.根据权利要求5或6所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：所述闭合系统中的气压保持相对外界大气微负压状态。8.根据权利要求1所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤d所述有机溶剂为二硫化碳。9.根据权利要求1所述的不溶性硫磺生产方法，其特征在于：步骤d所述稳定剂为含有不饱和键的烯烃与2、2'-二硫代二苯并噻唑的混合物。2CN108439348A说明书1/4页一种不溶性硫磺生产方法技术领域[0001]本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，具体为一种不溶性硫磺生产方法。背景技术[0002]现有技术中，不溶性硫磺生产方法有两种方法：其一是采用硫磺在600－700℃气化，之后喷入水中在20－30℃温度条件下萃冷，收获部分不溶性硫磺，之后，经二硫化碳萃取；由于得到的是较大颗粒，还需要进行粉碎成100目大小的颗粒，形成成品；其二采用硫磺在400-500℃气化，之后喷入二硫化碳中在20－30℃温度条件下萃冷，收获部分不溶性硫磺，之后，再经二硫化碳萃取；由于得到的是较大颗粒，还需要进行粉碎成100目大小的颗粒，形成成品。这两种方法得到不溶性硫磺，在此粉碎过程中，粉碎的不溶性硫磺成为片状，其分散性较差，不便于硫化，影响到橡胶产品的质量。[0003]开发一种分散性好，便于硫化的不溶性硫磺生产方法，提升不溶性硫磺的质量，非常有必要。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种不溶性硫磺生产方法，生产的不溶性硫磺颗粒细小，且具有完好的球形，分散性好，便于硫化。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种不溶性硫磺生产方法，包括以下步骤：a熔硫升温