石墨烯水凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106430162A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610816607.6(22)申请日2016.09.12(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人沈亮靳紫恒王远鹏卢英华肖宗源(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C12N1/20(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称石墨烯水凝胶的制备方法(57)摘要石墨烯水凝胶的制备方法，涉及石墨烯。包括以下步骤：1)制备氧化石墨烯悬浮液；2)菌种的选择和预培养；3)配制培养液；4)培养液除氧灭菌；5)添加氧化石墨烯悬浮液；6)菌种的接种；7)石墨烯水凝胶的形成。工艺简单，反应条件较温和，原料易得，成本低廉，适合低成本、大规模工业化生产。使活菌与氧化石墨烯的相互作用成为可能，制备的石墨烯水凝胶，呈豆腐状黑色含水复合物，包含了微生物和被还原后的氧化石墨烯，保留氧化石墨烯的两亲性，能很好应用于水相中，同时通过石墨烯的包裹作用使菌体在水体中的抗负荷能力增加，是一种活菌与石墨烯的复合物。CN106430162ACN106430162A权利要求书1/2页1.石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备氧化石墨烯悬浮液；2)菌种的选择和预培养；3)配制培养液；4)培养液除氧灭菌；5)添加氧化石墨烯悬浮液；6)菌种的接种；7)石墨烯水凝胶的形成。2.如权利要求1所述石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述制备氧化石墨烯悬浮液的具体方法为：将鳞片石墨与KMnO4混合，再加入硫酸和磷酸的混合酸溶液，反应后在水浴锅内恒温加热，待混合液冷却至室温后，倒入含过氧化氢溶液的冰水中，当溶液由绿褐色变为金黄色后，依次用盐酸、乙醇和去离子水洗涤，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用乙醚凝固，再用去离子水洗至pH为中性，超声形成氧化石墨烯悬浮液。3.如权利要求2所述石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨采用300目的鳞片石墨；所述鳞片石墨、KMnO4、硫酸、磷酸、含过氧化氢溶液的冰水、乙醚的配比可为3.0g︰18.0g︰360mL︰40mL︰400mL︰200mL，其中，鳞片石墨、KMnO4以质量计算，硫酸、磷酸、含过氧化氢溶液的冰水、乙醚以体积计算，所述硫酸可采用质量百分浓度为98％的硫酸，所述含过氧化氢溶液的冰水中，可采用3mL过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量百分浓度可为30％；所述反应的温度可为35～40℃；所述在水浴锅内恒温加热的温度可为50℃，恒温加热的时间可为12h；所述依次用盐酸、乙醇和去离子水洗涤可依次用盐酸洗涤3～5次、乙醇洗涤2～3次、去离子水洗涤8～20次；所述超声的条件可为400W超声4h；所述氧化石墨烯悬浮液的分散浓度可为7～9g/L。4.如权利要求1所述石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述菌种可选自市售希瓦氏菌、市售地杆菌中的一种，也可采用自然水体中的混菌或污水处理厂活性污泥驯化后的菌种；所述自然水体可为海水或湖水；所述市售希瓦氏菌(Shewanellaputrefaciens)可购自中国普通微生物菌种保藏管理中心(CGMCC)，保存号：1.6515；所述市售地杆菌(GeobactersulfurreducensCaccavoetal.ATCC51573)可购自北京中原公司；所述市售希瓦氏菌、市售地杆菌可好氧活化培养至对数期后期使用，纯菌的培养方式可采用LB培养基或TSB培养基摇床培养10～14h。5.如权利要求1所述石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述培养液的配方包括碳源、氮源、无机盐、SL10微量元素和维生素溶液；所述无机盐包括NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2·6H2O、KH2PO4、NaHCO3、NaSO4；所述培养液的最优配方可为(g/L)：NH4Cl0.1～1，NaCl0.5～2，KCl0.1～1，CaCl20.05～0.2，MgCl2·6H2O0.05～0.2，KH2PO40.1～0.5，NaHCO31～5，NaSO40.05～0.2，CH3COONa0.5～2，SL10微量元素0.5～2mL，维生素溶液5～15mL，溶剂为去离子水；所述碳源除CH3COONa也可使用微生物常用的有机碳源，所述有机碳源可选自碳源糖类、挥发性有机酸、甲醇，所述碳源糖类可采用葡萄糖，所述挥发性有机酸可采用丙酸或丁酸；所述氮源除NH4Cl也可使用(NH4)2SO4或蛋白胨。6.如权利要求5所述石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于所述SL10微量元素的组成2CN106430162A